儀器：疾控行業(yè)解決方案

時間：2024-10-16作者：江蘇天瑞儀器股份有限公司瀏覽：2015

01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子**光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

前言
隨著工業(yè)的發(fā)展，與我們生活息息相關(guān)的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過量和違法使用等行為都嚴(yán)重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康，也為疾控中心的監(jiān)測帶來了多的困難和挑戰(zhàn)。
疾控中心在衛(wèi)生部**下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能，圍繞國家疾病預(yù)防控制任務(wù)，開展食品安全、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項(xiàng)公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作，大力開展應(yīng)用性科學(xué)研究，加強(qiáng)對全國疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導(dǎo)、培訓(xùn)和質(zhì)量控制，在防病、應(yīng)急、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國家隊(duì)的作用。
昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行作為國內(nèi)分析測試儀器的**者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案，滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測和研發(fā)需求。為保護(hù)我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。

儀器解決方案

儀器從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，針對疾控中心監(jiān)測工作，儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子**光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為儀器產(chǎn)品簡要介紹及其應(yīng)用實(shí)例：

ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是，國內(nèi)首臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器各項(xiàng)性能均達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)，滿足用戶應(yīng)用需求；配有高效率六桿離子導(dǎo)向系統(tǒng)，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率，全自動的離子聚焦調(diào)諧過程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對稱安裝，方便拆裝定位，大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限，達(dá)到ppt水平。

應(yīng)用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應(yīng)用于水質(zhì)、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和痕量的元素的精確定量分析。

參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000，昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液；純水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用純水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個不同區(qū)域湖中水樣，編號為水樣1號、水樣2號、水樣3號，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾，取100mL濾液于容量瓶中，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量，同時做樣品空白。
加標(biāo)水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對樣品空白溶液連續(xù)測量11次，以3倍信號標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值為檢出限（見表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。

表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍

金屬元素	方法檢出限（μg ·L-1）	線性范圍（μg ·L-1）
51V	0.207	0~50
52Cr	0.125	0~50
55Mn	0.031	0~50
57Fe	1.290	0~200
60Ni	0.203	0~50
65Cu	0.079	0~50
66Zn	0.253	0~50
71Ga	0.009	0~50
75As	0.046	0~200
85Rb	0.009	0~50
95Mo	0.038	0~50
121Sb	0.055	0~50
138Ba	0.040	0~200
208Pb	0.024	0~50

<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對待測水樣及加標(biāo)水樣連續(xù)測定11次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%），以及各個元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)（見表2），除水樣1號中Rb的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。

表2 待測金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)

金屬元素	RSD（%）			線性相關(guān)系數(shù)
	水樣1號	水樣2號	水樣3號
51V	3.14	2.17	2.54	0.99987
52Cr	2.25	1.15	1.75	0.99990
55Mn	2.45	0.94	2.87	0.99952
57Fe	4.24	1.67	3.02	0.99914
60Ni	1.67	3.98	3.46	0.99968
65Cu	2.44	0.89	2.91	0.99915
66Zn	3.02	2.77	1.33	0.99992
71Ga	3.24	1.71	2.07	0.99926
75As	1.17	1.59	1.32	0.99966
85Rb	5.09	3.27	1.09	0.99976
95Mo	4.17	0.66	0.85	0.99967
121Sb	0.57	1.08	1.31	0.99909
138Ba	4.03	2.02	3.25	0.99943
208Pb	1.72	0.54	1.35	0.99977

3.加標(biāo)回收率
對各未加標(biāo)及加標(biāo)水樣進(jìn)行測試，計(jì)算各元素加標(biāo)回收率。其中，水樣1號各元素加標(biāo)回收率在86.4--107.1%，水樣2號各元素加標(biāo)回收率在87.9--110.2%，水樣3號各元素加標(biāo)回收率在86.4--109.3%，測試結(jié)果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準(zhǔn)確度。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時測定不同區(qū)域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14種金屬元素。通過方法檢出限、精密度、線性范圍和加標(biāo)回收率等一系列實(shí)驗(yàn)。得出以下結(jié)論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測定元素的線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999；測定水樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.24%；各元素加標(biāo)回收率均在85%--110%。方法準(zhǔn)確、便捷，方法檢出限低，儀器ICP-MS2000滿足水資源方面應(yīng)用。

ICP-2060T 電感耦合等離子體原子**光譜儀

儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體**光譜儀用于測定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強(qiáng)、自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍：ICP-2060T可測量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測。

參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：ICP-2060T測定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子**光譜儀（ICP-2060T 昆山市玉山鎮(zhèn)儀器商行）、電子天平、純水機(jī)、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕后加入鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至少量時，取下稍冷，然后加入硝酸，氫氟酸，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的去硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動燒杯。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色物質(zhì)消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補(bǔ)加硝酸，氫氟酸，高氯酸，重復(fù)以上消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，冷卻后定容至刻度線，搖勻，待測。每個樣品至少保證一個平行樣，同時以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個以上的空白溶液。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>樣品測定
將儀器調(diào)整至佳工作狀態(tài)，測定試樣中元素的**強(qiáng)度，通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算元素濃度（見表3）。

表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
線性范圍（μg/mL）	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3
儀器檢出限（μg/mL)	0.0029	0.0193	0.0073	0.0218	0.0031	0.0116
方法檢出限（μg/mL)	0.0031	0.0265	0.0085	0.0299	0.5706	0.0233
相關(guān)系數(shù)	0.9997	0.9997	0.9998	0.9995	0.9997	0.9996

<2>方法的精密度、準(zhǔn)確度
將土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行處理6份，測定重金屬的含量，并計(jì)算出結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)以評價方法的精密度，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)均小于5％。

4.結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時消解出來，效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運(yùn)用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時，具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析過程中的實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀

儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動進(jìn)樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動進(jìn)樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強(qiáng)，串聯(lián)式光路設(shè)計(jì)，無須機(jī)械切換，測試穩(wěn)定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快，重復(fù)性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進(jìn)樣量少的特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍：可檢測鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。

參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級純）；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過夜，次日于電熱板上消化至無色并冒白煙，加水驅(qū)趕余酸，冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實(shí)驗(yàn)
精密度實(shí)驗(yàn)要求對一定濃度的樣品測定次數(shù)不能少于6次，本次實(shí)驗(yàn)中對大米中的鎘進(jìn)行了11次測定，測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2% ，重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實(shí)驗(yàn)
選取3份大米樣品，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測試，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及測試結(jié)果。（見表4）

表4 樣品的回收率實(shí)驗(yàn)

樣品	本底值(ng/ml)	加標(biāo)量(ng/ml)	測定值(ng/ml)	回收率(%)
樣品1	1.2	4	5.0	95.0
樣品2	2.4	4	6.1	92.5
樣品3	3.0	4	6.9	97.5

 


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