衍生化技術(shù)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用

時(shí)間：2020-01-05作者：天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司瀏覽：481

一、 關(guān)于衍生化技術(shù) 

 

在液相色譜的分析過程中，有的樣品不能或難以直接分離和檢測(cè)。如液相色譜儀的檢測(cè)器是紫外-可見檢測(cè)器，而樣品的待測(cè)組分在紫外-可見區(qū)沒有吸收或者吸收 很弱，這時(shí)應(yīng)采用一種稱為衍生化技術(shù)，就是在色譜分析過程中使用具有特殊官能團(tuán)的化學(xué)試劑稱為衍生化試劑，與待測(cè)樣品進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)--稱為衍生化反應(yīng)。將 特殊的官能團(tuán)引入到樣品中，使樣品轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的衍生物，然后再進(jìn)行分離和檢測(cè)。 

 

通過衍生化反映可以改善樣品的色譜特性，改善色譜分離效果，提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度，有利于樣品的定性和定量分析。有時(shí)通過衍生化也可以對(duì)那些在分離過程中不穩(wěn)定的化合物起到保護(hù)作用。 

 

按衍生化反應(yīng)的方式可分為色譜柱柱前衍生和柱后衍生兩種。 

 

柱前衍生是待測(cè)組分先通過衍生化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成衍生化產(chǎn)物然后經(jīng)過色譜柱進(jìn)行分離最后測(cè)定。柱前衍生的優(yōu)點(diǎn)是不必嚴(yán)格限制衍生化反應(yīng)的條件可以允許較長 的反應(yīng)時(shí)間及使用各種形式的反應(yīng)器。其缺點(diǎn)是一個(gè)復(fù)雜組分的樣品經(jīng)過衍生化反應(yīng)后有時(shí)可能產(chǎn)生多種衍生化產(chǎn)物給色譜分離帶來困難。 

 

柱后衍生是針對(duì)柱前衍生的某些缺點(diǎn)加以改進(jìn)的衍生法即把多組分樣品先注入色譜柱進(jìn)行分離當(dāng)各個(gè)組分從色譜柱流出后分別與衍生化試劑進(jìn)行反應(yīng)生成帶 有顯色官能團(tuán)的衍生化產(chǎn)物再進(jìn)入檢測(cè)器。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)由于增加衍生反應(yīng)步驟給色譜分離帶來困難。柱后衍生的例子如氨基酸分析儀氨基酸分別從 色譜柱分離流出后與顯色劑茚三酮相遇在一定條件下發(fā)生顯色反應(yīng)生成有色的衍生物在440nm和570nm處被檢測(cè)。 

 

二、 高效液相色譜柱后衍生化法檢測(cè)蔬菜中氨基甲酸酯類

 

殺蟲劑農(nóng)藥殘留 

 

氨基甲酸酯類殺蟲劑的殺蟲作用機(jī)制為抑制昆蟲神經(jīng)傳導(dǎo)的重要物質(zhì)——乙酰膽堿酯酶(AChE) 。氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)入蟲體后, 與AChE 結(jié)合,形成氨基甲?；?使AChE 無法水解乙酰膽堿(ACh) ,致使神經(jīng)突觸部位ACh 大量積累,對(duì)突觸后膜產(chǎn)生連續(xù)不斷的刺激作用。昆蟲在連續(xù)不斷的神經(jīng)刺激下, 出現(xiàn)興奮、痙攣、最后癱瘓、死亡。氨基甲酸酯類殺蟲劑由于其對(duì)多種害蟲的良好的殺蟲效果被廣泛使用于各種作物, 而其中的高毒品種呋喃丹等經(jīng)常被農(nóng)民濫用于蔬菜、水果上,導(dǎo)致人體急性中毒、影響人體健康。另外氨基甲酸酯類殺蟲劑也存在對(duì)地下水的污染問題。 

 

高效液相色譜柱后衍生化法檢測(cè)氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留, 選擇性強(qiáng), 靈敏度高, 重現(xiàn)性好。世界衛(wèi)生組織(WHO) 、聯(lián)合國糧農(nóng)組織( FAO) 和許多發(fā)達(dá)國家都把此方法作為檢測(cè)氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留的標(biāo)準(zhǔn)方法。 

 

1、原理 

 

氨基甲酸酯類農(nóng)藥在堿性條件下水解產(chǎn)生甲胺, 甲胺與衍生化試劑鄰苯二甲醛(OPA) 、巰基乙醇反應(yīng), 生成強(qiáng)熒光物質(zhì), 以熒光檢測(cè)器檢測(cè)。反應(yīng)式如下: 

 

 三、衍生化反相高效液相色譜測(cè)定葡萄酒中**酸的研究 

 

葡萄酒中有近百種**酸其中主要是乳酸、乙酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸和琥珀酸它們的含量占葡萄酒中**酸總量的95以上。這些酸的含量決定著葡萄 酒的口感、品質(zhì)和穩(wěn)定性等特性。葡萄酒中**酸的主要測(cè)定方法有酸堿滴定法、紙色譜法薄層色譜法和氣相色譜法等。近年來離子色譜法和直接高效液相色譜法得 到重視但由于檢測(cè)方法的限制和葡萄酒中其它物質(zhì)的干擾使這兩種方法的檢測(cè)靈敏度及定量結(jié)果受到影響。葡萄酒中多種多元**酸的存在使衍生化液相色譜法 分析葡萄酒中**酸比較困難很少有報(bào)道。我們?cè)谘芯恐歇x用-溴苯乙酮作酯化試劑不預(yù)分離葡萄酒中**酸以18-冠-6作相轉(zhuǎn)移催化劑進(jìn)行衍生化反 應(yīng)。衍生化后的樣品使用C18柱分離紫外檢測(cè)器檢測(cè)定量測(cè)定了葡萄酒中六種主要**酸。本方法操作簡(jiǎn)單分析結(jié)果重現(xiàn)性好定量準(zhǔn)確樣品中水、糖、色 素等其它物質(zhì)的存在不干擾衍生化反應(yīng)及色譜分析。

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  詞條說明

• 衍生化技術(shù)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用

  一、 關(guān)于衍生化技術(shù)? ? 在液相色譜的分析過程中，有的樣品不能或難以直接分離和檢測(cè)。如液相色譜儀的檢測(cè)器是紫外-可見檢測(cè)器，而樣品的待測(cè)組分在紫外-可見區(qū)沒有吸收或者吸收 很弱，這時(shí)應(yīng)采用一種稱為衍生化技術(shù)，就是在色譜分析過程中使用具有特殊官能團(tuán)的化學(xué)試劑稱為衍生化試劑，與待測(cè)樣品進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)--稱為衍生化反應(yīng)。將 特殊的官能團(tuán)引入到樣品中，使樣品轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的衍生物，然后再

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