如何解決液相色譜儀進樣閥引起的鬼峰

時間：2015-09-19

        所謂色譜儀鬼峰是指有些色譜峰時有時無，在某個色譜圖里出現(xiàn)，可能在同樣條件下又不出現(xiàn)，也可能是規(guī)律性出現(xiàn)不該有的峰。流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質，當這時進行分析時都有你可能形成鬼峰。如果有液相色譜儀進樣閥引起鬼峰可進行如下處理：        

	    液相色譜儀進行空白溶液注射后會產生與**樣品或標準溶液無關的峰。沖洗針管并采用相同方式注射空白溶液。
        1 如果峰消失，說明針管被污染，沖洗已將其清潔，今后需要注意對針管進行定期例行沖洗。
        2 如果峰仍然存在，沖洗，切換至取樣位置，立即進行并注射相當于定量環(huán)體積1/4的空白溶液，觀察峰。再沖洗，切換至取樣位置，立即進樣并注射以定量環(huán)體積5倍的空白溶液。觀察以下峰的變化：
    ①如果*二次注射峰比**次的大3~4倍，判斷是來自注射器和玻璃器皿的外部污染。解決辦法是使用干凈的器具。不要使用會產生污染物的塑料，進一步確認鬼峰是否為氧氣峰。
    ②如果*二次注射峰消失，或者比**次小了很多，證明是液相色譜儀進樣閥內的污染物。解決辦法是清洗進樣閥。但有時采用其他解決方法較為方便。如果使用的是不分充填的方法，可以改用完全充填，并在必要時使用體積較小的定量環(huán)。
    ③*二次注射的峰與**次相同，僅僅在進行取樣與進樣之間而得相互切換就可使注射器內的微量污染物被清洗。確認方法：在取樣位置進行沖洗，清潔放空管。切換至進樣位置等待鬼峰出現(xiàn)之后，進行正常沖洗，在任然處于進樣位置的狀態(tài)下，插入一根非常干凈的空注射器并保持其位置不變，以防止放空管內殘留污染物或針密封上的污染物因虹吸或擴散進入定量環(huán)。將手柄切換至取樣，無須再切換至進樣，氣動記錄器。等待洗脫出的波峰。對峰進行觀察。然后，注射器不動，將手柄切換至進樣，再次氣動記錄器，觀察峰。這兩次操作中，只要有峰產生，就說明有內部污染物，且多數發(fā)生在轉子密封圈上。這樣的情況需要清潔進樣閥。

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