變壓器油色譜儀分析時待測樣品絕緣油的前處理脫氣方法

時間：2020-01-05作者：滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司瀏覽：274

    利用氣相色譜法分析油中溶解氣體，必須將溶解的氣體從油中脫出來，再注入氣相色譜儀進行組分和含量的分析。目前常用的脫氣方法有溶解平衡法和真空法兩種。根據(jù)**真空的方法不同，真空法又分為水yin托里托利真空法和機械真空法兩種,我們一般采用的是機械真空法。
    機械真空法屬于不完全的脫氣方法，再一油中溶解度越大的氣體脫出率越低，而在恢復常壓的過程中氣體都有不同程度的回溶，溶解度越大的組分回溶越多。不同的脫氣裝置或同一裝置采用不同的真空度，將造成分析結果的差異，因此使用機械真空法脫氣，必須對脫氣裝置的脫氣率進行校核。
    1. 脫氣裝置的密封性
    脫氣裝置應保證良好的密封性，真空泵抽氣裝置應接入真空計以監(jiān)視脫氣前真空系統(tǒng)的真空度（一般殘壓不應**40Pa），要求真空系統(tǒng)在泵停止抽氣的情況下，在2倍脫氣所需的時間內殘壓無顯著上升。用于溶解平衡法的玻璃注射器，應對其密封性進行檢查。
      2. 脫氣率
    為了盡量減少因脫氣這一操作環(huán)節(jié)所造成的分析結果的差異，使用不完全脫氣方法時，應測出所使用的脫氣裝置對每種被測氣體的脫氣率，并使用脫氣率將分析結果換算到油中溶解的各種氣體的實際含量。
    各組分脫氣率ηi的定義為：ηi＝Фg，i/Фo，i                   （1） 
式中：Фg，i----脫出氣體中某組分的含量，μL/L
      Фo，i----油樣中原有某組分的含量，μL/L
    可用已知各組分的濃度的油樣來校核脫氣裝置的脫氣率。因受油的粘度，溫度，大氣壓力等因素的影響，脫氣率一般不容易測準。即使是同一臺脫氣裝置，其脫氣率也不會是一個常量，因此，一般采用多次校核的平均值。
    3. 常用的脫氣方法
    3.1 溶解平衡法—機械振蕩法
    溶解平衡法目前使用的是機械振蕩方式，其重復性和再現(xiàn)性能滿足要求。該方法的原理是：在恒溫條件下，油樣在和洗脫氣體構成的密閉系統(tǒng)內通過機械振蕩，使油中溶解氣體在氣、液兩相達到分配平衡，利用氣相色譜儀測試氣相中各組分濃度，并根據(jù)平衡原理導出的奧斯特瓦爾德（Ostwald）系數(shù)計算出油中溶解氣體各組分濃度。
    奧斯特瓦爾德系數(shù)定義為：Ki＝Co,i/Cg,i                           （2）
式中：Co,i——在平衡條件下，溶解在油中組分i的濃度，μL/L
      Cg,i——在平衡條件下，氣相中組分i的濃度，μL/L
      Ki———組分i的奧斯特瓦爾德系數(shù)
    各種氣體在礦物絕緣油中的奧斯特瓦爾德系數(shù)見表3. 奧斯特瓦爾德系數(shù)與所涉及到的氣體組分的實際分壓無關，而且假設氣相和液相出在相同溫度下。由此引起的誤差將不會影響判斷結果。
    3.2 真空法—變徑活塞泵全脫氣法
    真空法—變徑活塞泵全脫氣法是利用大氣壓與負壓交替對變徑活塞施力的特點（活塞起了類似托普勒泵中水yin反復上下移動，多次擴容脫氣、壓縮集氣的作用），借真空與攪拌作用并連續(xù)補入少量氮氣（或氬氣）到脫氣室，使油中溶解氣體*析出的洗脫技術。此技術可加速氣體轉移，克服了集氣空間死體積對脫出氣體收集程度的影響，提高了脫氣率，實現(xiàn)了以真空法為基本工作原理的全脫氣。
    4. 脫氣裝置的操作要點
    脫氣這一環(huán)節(jié)是油中溶解氣體分析結果差異的主要來源。故要達到本導則*8.6所要求的平行試驗的一致性，必須首先保證脫氣結果的重復性。
    因脫氣裝置的結構不同，容量不同，故而對用油量不作統(tǒng)一規(guī)定，但同一裝置的每次試驗應盡可能地使用同樣的油量。必須測出使用油樣的體積與脫出氣體的體積，至少要達到小數(shù)點兩位有效數(shù)字。
    為了提高脫氣效率和降低測試的較小檢知濃度，對真空脫氣法一般要求脫氣室體積和進油樣體積相差越大越好。對溶解平衡法，在滿足分析進樣量要求的前提下，應注意選擇較佳的氣、液兩相體積比，脫氣裝置應與取樣容器連接可靠，防止進油時帶入空氣。
    氣體自油中脫出后應盡快轉移到儲氣瓶或玻璃注射器中去，以免氣體與脫過氣的油接觸時，因各組分有選擇性地回溶而改變其組成。脫出的氣樣應盡快進行氣相色譜儀分析，避免長時間地儲存而造成氣體逸散。要注意排凈**個油樣在脫氣裝置中的殘油和殘氣，以免故障氣含量較高的油樣污染下一個油樣。
    變壓器油（絕緣油）分析**氣相色譜儀GC-9860SD是一款多功能專門用于電力絕緣油中溶解氣體含量分析的氣相色譜儀，該儀器采用**的雙柱并聯(lián)、串聯(lián)熱導檢測器、甲烷轉化爐、雙氫焰檢測器的氣路流程，采用三信號同時輸出技術，一次進樣完成對絕緣油中溶解H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等九種氣體組分的全分析，具有功能強大、性能**、分離效果好、靈敏度高、重現(xiàn)性好、操作簡單、穩(wěn)定可靠等特點，可完全滿足絕緣油多任務檢測分析的需要，各項性能指標均**國家標準，是電力系統(tǒng)中絕緣油分析用戶的可以選擇產(chǎn)品。


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