質(zhì)譜儀基本的日常維護(hù)

時(shí)間：2019-12-30作者：江蘇天瑞儀器股份有限公司瀏覽：183

質(zhì)譜儀具有很高的靈敏度和分辨率，在定性和定量方面很有優(yōu)勢(shì)，所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜儀的實(shí)驗(yàn)室越來(lái)越多，質(zhì)譜儀相對(duì)色譜儀來(lái)說(shuō)，除了對(duì)環(huán)境的要求較高，操作和維護(hù)也較加繁瑣，每個(gè)品牌不同系列的維護(hù)要求也不同，但質(zhì)譜儀有些基本的日常維護(hù)操作是相同的，這次給大家總結(jié)下質(zhì)譜儀日常需要做到哪些維護(hù)，適用大部分的液相質(zhì)譜聯(lián)用儀。

賽默飛質(zhì)譜儀

質(zhì)譜儀使用環(huán)境要求:

①周圍無(wú)強(qiáng)烈震蕩源及電磁感應(yīng)裝置 ;

②電源要求接地交流電 ;

③室溫要求15～28℃ ;

④相對(duì)濕度要求20%～80%。

使用過(guò)程中要特別注意室內(nèi)溫度和濕度的控制。一般沒(méi)有外置飛行管的飛行時(shí)間，質(zhì)譜儀對(duì)環(huán)境的要求較嚴(yán)格，外部環(huán)境會(huì)直接影響質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性。質(zhì)譜儀采用兩級(jí)抽氣結(jié)構(gòu)，前級(jí)為機(jī)械泵，后級(jí)為分子渦輪泵工作時(shí)先由前級(jí)泵，將真空腔內(nèi)的壓強(qiáng)降低幾個(gè)數(shù)量級(jí)，再由后級(jí)泵降至工作所需壓強(qiáng)。

一、開(kāi)機(jī)

質(zhì)譜儀的開(kāi)機(jī)首先開(kāi)氣，再開(kāi)機(jī)械泵，再打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源，等真空度達(dá)到后再開(kāi)啟分子渦輪泵，等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行調(diào)諧校正，一般至少需要抽12個(gè)小時(shí)才能達(dá)到。每次開(kāi)機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。

二、樣品測(cè)試過(guò)程

與液相色譜儀聯(lián)用時(shí)，流動(dòng)相需要先用 <0.45μm的膜過(guò)濾，需要區(qū)別**膜和水膜，樣品也同樣需要過(guò)濾或者用 >10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。

流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽，如硼酸鹽和磷酸鹽，液相常用的TFA會(huì)抑制離子電離，也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜儀中響應(yīng)很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來(lái)改善分離和色譜峰形的離子對(duì)試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜儀聯(lián)用時(shí)建議使用的是乙酸、甲酸、乙酸銨、甲酸銨和氨水等。

根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min，常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式來(lái)調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí)要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化器溫度和霧化器的流量。

樣品測(cè)試結(jié)束后，需要清洗進(jìn)樣管路，清洗后停泵，待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。

三、日常定期維護(hù)

1、前級(jí)機(jī)械泵隨著樣品的檢測(cè)會(huì)有**溶劑進(jìn)入到泵中，需要定期打開(kāi)震氣閥震氣20min左右，震氣時(shí)間不能太長(zhǎng)，太長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致泵油消耗過(guò)快。根據(jù)檢測(cè)量來(lái)調(diào)整震氣的頻率，一般建議一周一次。

2、離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無(wú)塵紙和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

3、機(jī)械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次，如果泵油看起來(lái)很臟，需要提前更換。更換泵油的時(shí)候需要將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)譜儀都會(huì)在長(zhǎng)假的時(shí)候進(jìn)行大的維護(hù)。

4、一般日常維護(hù)除了更換泵油之外，都是不需要卸真空的狀態(tài)下進(jìn)行的，質(zhì)譜內(nèi)部的清理和維護(hù)一般比較少做到，建議交給維修工程師來(lái)做，內(nèi)部金屬件可以用氧化鋁粉來(lái)打磨，其他組件注意不要碰到**試劑，尤其是密封圈之類的。

四、關(guān)機(jī)

關(guān)機(jī)需要先vent，放空系統(tǒng)，再關(guān)閉機(jī)械泵。


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