深圳鐵礦石鐵含量化驗 鐵含量檢測機構(gòu)

    鐵礦石鐵含量化驗 鐵含量檢測機構(gòu)


    (容量法)

    基本原理:在酸性溶液中,用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,加入以除去過量的氯化亞錫,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用標準溶液滴定至紫色。反應方程式:

    2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl―—→ 2Fe2+ + SnCl62―

    Sn2+ + 4Cl― + 2HgCl2 —→ SnCl62― + Hg2Cl2↓

    6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ —→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O

    計算結(jié)果:

    茂名鐵礦石鐵含量化驗 單質(zhì)鐵含量檢測

    此法的優(yōu)點是:過量的氯化亞錫*除去,溶液比較穩(wěn)定,滴定終點的變化明顯,受溫度的影響(30℃以下)較小,測定的結(jié)果比較準確。

    一、硫—磷混酸溶樣

    1、藥品及試劑

    ①(2+3)硫磷混合酸

    ② 標準溶液:1.00 mL此溶液相當于0.0020g鐵。

    稱取1.7559g預先在150℃烘干1h的(基準試劑)于250 mL燒杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。

    ③ 氯化亞錫溶液:10%

    稱取10g氯化亞錫溶于20 mL鹽 酸中,用水稀釋至100 mL。

    ④ 飽和溶液:5%

    ⑤ 二苯胺磺酸鈉指示劑:0.5%

    ⑥ 氟化鈉

    2、分析步驟:

    準確稱取0.2g試樣于250mL錐形瓶中,用少許水潤濕,搖勻。加入10mL(2+3)硫磷混合酸及0.5g氟化鈉,搖勻。在高溫電爐上加熱溶解完全,取下冷卻,加入15mL鹽 酸,低溫加熱至近沸并維持3~5min,溶液變澄清,取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵(Ⅲ)離子的黃色消失,并過量2滴,用水沖洗杯壁。在水槽中冷卻,加入10mL飽和溶液,搖動后放置2~3 min,加水至120mL左右,冷卻后加入5滴0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑,用標準溶液滴定至紫色。與試樣分析的同時進行空白試驗。

    3、注意事項:

    ① 溶樣時需要用高溫電爐,并不斷地搖動錐形瓶以加速分解,否則在瓶底將析出焦磷酸鹽或偏磷酸鹽,使結(jié)果不穩(wěn)定。

    ② 熔礦溫度要嚴格控制。通常鐵礦在250~300℃加熱3~5min即可分解。溫度過低,樣品不易分解;溫度過高,時間太長,磷酸會轉(zhuǎn)化為難溶的焦磷酸鹽,在350℃以上凝成硬塊,影響滴定終點辨別,并使分析結(jié)果偏低。

    ③ 控制好二氯化錫還原鐵(Ⅲ)的滴加量。過量二氯化錫被氧化,應生成白色絲狀沉淀。如果還原時二氯化錫過量太多,則二氯化錫進一步被還原成金屬汞,產(chǎn)生灰色或黑色沉淀。金屬汞*被氧化,使鐵的結(jié)果偏高。出現(xiàn)這種情況時,應稱樣重新測定。

    ④ 溶液應在小體積時加入,有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產(chǎn)生比較緩慢。因此加入加入后應搖勻并放置2~3 min,時間過短則結(jié)果偏高。

    ⑤ 指示劑必須用新配制的,每周應更換一次。

    二、過 氧 化 鈉分解試樣

    1、藥品及試劑

    ① 硫磷混合酸:15%+15%+70%

    將150mL濃硫 酸緩緩倒入700mL水中,冷卻后加入150mL磷酸,攪勻。

    ② 標準溶液:1.00 mL此溶液相當于0.0020g鐵。

    稱取1.7559g預先在150℃烘干1h的(基準試劑)于250 mL燒杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。

    ③ 氯化亞錫溶液:10%

    稱取10g氯化亞錫溶于20 mL鹽 酸中,用水稀釋至100 mL。

    ④ 飽和溶液:5%

    ⑤ 二苯胺磺酸鈉指示劑:0.5%

    ⑥ 過 氧 化 鈉

    2、分析步驟:

    準確稱取0.2g試樣,置于銀坩堝中,加3g過 氧 化 鈉,混勻,再覆蓋1g過 氧 化 鈉。放入已經(jīng)升溫至650~700℃的馬弗爐中,熔融5 min,取出冷卻。將坩堝放入300mL燒杯中,加水20mL,浸取。待劇烈作用停止后,加鹽 酸20mL,同時攪拌,使溶塊溶解,然后用5%鹽 酸洗凈坩堝。在電爐上加熱溶解至近沸并維持約10min。取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵(Ⅲ)離子的黃色消失,并過量2滴。用水沖洗杯壁,在水槽中冷卻,加入10mL飽和溶液,搖動后放置2~3min,加硫-磷混酸15mL,用水稀釋至120mL,加5滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用標準溶液滴定至紫色為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。

    3、注意事項:

    ① 過 氧 化 鈉熔礦,能分解各類鐵礦石且易于浸取,熔融應控制在剛?cè)蹫榧选?/p>

    ② 過 氧 化 鈉熔融物用鹽 酸提取后,要煮沸5~10 min,以趕凈過 氧 化 氫,否則測定結(jié)果不正常。

    ③ 用氯化亞錫還原鐵時,必須在鹽 酸溶液中進行,同時溶液體積不能過大,溫度不應**60~70℃。否則氯化亞錫*水解。

    ④ 控制好氯化亞錫還原鐵(Ⅲ)的滴加量。過量氯化亞錫被氧化,應生成白色絲狀沉淀。如果還原時氯化亞錫過量太多,則氯化亞錫進一步被還原成金屬汞,產(chǎn)生灰色或黑色沉淀。金屬汞*被氧化,使鐵的結(jié)果偏高。出現(xiàn)這種情況時,應稱樣重新測定。

    ⑤ 溶液應在小體積時加入,有白色絲絹光澤沉淀生成。這種甘汞沉淀的產(chǎn)生比較緩慢。因此加入加入后應搖勻并放置2~3 min,時間過短則結(jié)果偏高。

    ⑥ 指示劑必須用新配制的,每周應更換一次。

    ⑦ 每批測定,應作2個空白試驗,以校正測定結(jié)果。 



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