分子蒸餾新技術在**香料分離中的應用

時間：2024-11-18

在蒸餾溫度為45℃，物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉速370～390 r/min、冷卻水溫度4～5℃條件下，實驗測得壓力對餾余物收率、檸檬醛含量、檸檬醛收率的影響如圖1所示。由圖1 可以看出，在蒸餾溫度不變時，隨著壓力的減小，輕分子不斷逸出到達冷凝面被收集；重分子（檸檬醛）的平均自由程小于冷凝面與蒸發(fā)面的間距，檸檬醛分子尚未達到冷凝面就很快趨于平衡。餾出物量不斷提高，餾余物量逐漸減少，富集在餾余物中的檸檬醛含量逐漸增加。當壓力達到0.15 kPa 時，餾余物收率約為65%，其中檸檬醛含量為98%，檸檬醛收率為76%，說明再減小壓力，餾余物中的檸檬醛含量增加也將有限，實驗結果也證實了這一點。因此，45 ℃下較佳的操作壓力可取為0.15 kPa。
在蒸餾溫度60 ℃，物料流量、刮膜蒸餾轉速、冷卻水溫度與上述山蒼子油分子蒸餾相同的條件下，蒸餾壓力對餾出物收率、肉桂醛質量分數(shù)、肉桂醛收率的影響如圖2 所示。從圖2 可以看出，在蒸餾溫度時，在壓力范圍（0.1～0.3 kPa）內，較低壓力時，有助于肉桂醛等輕分子成分的蒸出，但此時由于其他輕組分的蒸出，使得餾出物中醛含量相對較低；在此壓力范圍內，隨著壓力的增加，由于分子自由程減小，只有少量的輕分子可以逸出到達冷凝面被收集，使得餾出物收率及肉桂醛收率均有降低的趨勢，但餾出物中肉桂醛含量相對較高。從餾出物收率、肉桂醛質量分數(shù)、肉桂醛收率等方面綜合分析實驗結果，蒸餾溫度60 ℃時，較優(yōu)的操作壓力為0.2 kPa。
2.2 溫度對分子蒸餾結果的影響
在蒸餾壓力為0.15 kPa，物料流量、刮膜蒸餾轉速、冷卻水溫度與上述實驗條件相同時，實驗測得溫度對山蒼子油餾余物收率、檸檬醛質量分數(shù)、檸檬醛收率的影響如圖3 所示。從圖3 可以看出，在蒸餾壓力時，隨著溫度從35 ℃升高到55 ℃，輕分子的平均自由程增大，大量輕分子蒸發(fā)到冷凝面被冷卻收集，而少數(shù)的重分子由于獲得能量，平均自由程也會增大，可以被冷卻收集。所以餾余物及餾余物中主要成分檸檬醛的收率均有所下降，而其中的檸檬醛的含量逐漸增加。當溫度達到45 ℃時，餾余物中檸檬醛含量達98.2%，此后檸檬醛含量隨溫度增加不明顯。而且高溫易引起使檸檬醛發(fā)生聚合，所以檸檬醛的分離溫度不宜太高。此實驗條件下，理想的蒸餾溫度為45 ℃。圖4 為在蒸餾壓力為0.20 kPa、其他條件同上的情況下，實驗測得溫度對肉桂油餾出物收率、肉桂醛質量分數(shù)、肉桂醛收率的影響曲線。從圖4 可以看出，低溫有利于醛含量的提高，而高溫有利于餾出物收率的提高。蒸餾壓力為0.20 kPa，溫度在45～65 ℃內增加時，餾出物收率和餾出物中肉桂醛收率均逐漸增加，而餾出物中的肉桂醛含量有下降的趨勢。綜合餾出物收率、餾出物中肉桂醛收率以及餾出物中肉桂醛含量等幾方面因素，可以發(fā)現(xiàn)在蒸餾壓力為0.20 kPa 時，較佳的蒸餾溫度為60 ℃，此時可獲得肉桂醛含量為98.7%餾出物產品。
3 結論
在物料流量1 滴/s、刮膜蒸餾轉速370~390r/min、冷卻水溫度4~5 ℃等條件下，研究了溫度和壓力等操作因素對從**香料肉桂油和山蒼子油中分離提純肉桂醛和檸檬醛的影響，結果表明：
(1) 從山蒼子油中分離檸檬醛較優(yōu)的分子蒸餾條件是蒸餾壓力為0.15 kPa 和蒸餾溫度為45℃，此條件下可獲得檸檬醛含量為98.2%的餾余物產品；
(2) 從肉桂油分離提純肉桂醛的較理想工藝條件是：蒸餾壓力為0.2 kPa、蒸餾溫度為60℃，此條件下可獲得肉桂醛含量為98.7%的餾出物產品。
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