由于真空冷凍干燥是在低溫、真空狀態(tài)下進行,物料中的水分直接從固態(tài)升華為氣態(tài),因而可以Z大限度地保持被干物料的細(xì)胞活性以及被干物料的色、香、味、形狀和營養(yǎng)成分,而且復(fù)水性能好。真空冷凍干燥技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種熱敏性物質(zhì)的干燥處理及貯存,如生物制品及的生產(chǎn)、食品凍干脫水、人體組織器官貯藏以及**導(dǎo)材料粉末的制備等。隨著人們對凍干產(chǎn)品需求的不斷增加,凍干設(shè)備也有了較大的發(fā)展。2 真空冷凍干燥設(shè)備的原理及組成 真空冷凍干燥設(shè)備的工作原理是:先將物料凍結(jié)到共晶點溫度以下,使水分變成固態(tài)的冰,然后將經(jīng)過前處理的預(yù)凍物料裝入干燥倉內(nèi),在低溫真空狀態(tài)下,由加熱板導(dǎo)熱或輻射方式供給熱能,使物料中的水分直接由冰升華成水蒸氣。不斷升華出的水蒸氣,由真空泵組抽至捕水倉內(nèi),在-40℃~-45℃的排管外壁上凝結(jié)被捕,直至按凍干曲線達(dá)到規(guī)定的要求而停止供熱和抽真空,完成物料凍干全過程。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)主要由真空冷凍干燥箱(簡稱凍干箱)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及自動控制系統(tǒng)等幾部分組成。
211 干燥箱
干燥箱是一個真空密閉容器,是冷凍干燥設(shè)備的重要組成部件之一,是干燥過程中傳熱和傳質(zhì)的場所,它的性能好壞直接影響到冷凍干燥設(shè)備的性能。如果帶有蒸汽功能,凍干箱還應(yīng)是一個低壓內(nèi)壓容器。干燥室的形狀主要有圓形和矩形兩種。圓形干燥室操作*、強度高、制作*,但其內(nèi)部空間利用率低。矩形干燥室空間利用率高,但制造費用高。
212 真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)包括真空干燥室、隔離閥、水蒸氣捕集冷凝器、真聯(lián)式旋片真空泵、聯(lián)接管道以及放氣閥等。系統(tǒng)內(nèi)空氣水蒸氣的抽除是由真空泵來完成的。當(dāng)真空泵工作時,打開隔離閥,真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸氣經(jīng)過水蒸氣捕集冷凝器捕獲水分后進入真空泵,由真空泵排氣口排出系統(tǒng)外。為了防止經(jīng)水蒸氣捕集冷凝器后抽除的氣體中仍含有少量的水蒸氣進入泵內(nèi),系統(tǒng)配氣鎮(zhèn)閥。冷凍干燥時,打開氣鎮(zhèn)閥。在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排體中煙霧污染室內(nèi)環(huán)境。
213 加熱系統(tǒng)
為了使凍結(jié)后制品中的水蒸氣不斷地從冰晶中升華出來,就提供水蒸氣升華所需的足夠熱量,因此要有加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)除加熱板以外,還包括熱媒加熱罐、換熱器、氣動調(diào)節(jié)閥、循環(huán)泵及管路、閥門、液位計、溫度傳感器等。
214 制冷系統(tǒng)
水蒸氣凝結(jié)器又稱為冷阱,是制冷系統(tǒng)的主要部件。在1313Pa真空下,質(zhì)量為1g的冰升華可生成100m3的水蒸氣。若這大量的水蒸氣不加以處理而由真空泵抽出,則需要大容量的抽氣機才能維持所需的真空度。冷阱的作用是將干燥室中的水蒸氣冷凝吸附變成冰,以免進入真空泵,一方面可以減小真空泵的工作負(fù)擔(dān),另一方面能夠保證干燥室具有較低的真空度。
215 自動控制系統(tǒng)
自動控制系統(tǒng)是凍干機的指揮機構(gòu)。凍干機的控制包括制冷機、真空泵的起、停,加熱溫度的控制,物料溫度、冷阱溫度、真空度的測試與控制,自動保護和報置等。自動控制系統(tǒng)的功能是對凍干機的各個重要參數(shù)進行測量、顯示;根據(jù)預(yù)先的設(shè)置對凍干機進行J確控制,使其運行在規(guī)定的狀態(tài),可對故障狀態(tài)報警并自動應(yīng)急處理。通過測量和記錄凍干過程的工藝參數(shù),可以完整地了解整個凍干過程;對這些參數(shù)實施有效的控制,則可以實現(xiàn)對整個凍干過程的優(yōu)化,即在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高生產(chǎn)效率以及減小能量消耗。
3 凍干機的研究現(xiàn)狀
凍干機的**特點是產(chǎn)量高,脫水量大。因此,要求真空系統(tǒng)排氣量大,真空度不高。目前除采用大型捕水器和羅茨旋轉(zhuǎn)泵機組之外,多采用幾級串聯(lián)的水蒸氣噴射泵,這種泵能直接以氣態(tài)排除水蒸氣,系統(tǒng)中不必設(shè)置捕水器。食品凍干機中,丹麥阿特拉斯的RAY型間歇式和CONRAD型連續(xù)式凍干機,日本共和真空株式會社的無隔離干燥過程水汽凝結(jié)器除冰再生技術(shù)和TL型液體食品密閉系統(tǒng)管式凍干機可代表世界食品凍干機的技術(shù)。1989年10月17日保加利亞的索非亞成立了低溫生物學(xué)和冷凍干燥技術(shù)研究所(InstituteofCry2obiologyandLyophilizationinSofia,簡稱ICL),主要研究宇航食品、兒童食品、方便食品、食品和營養(yǎng)食品。該研究所目前在世界上排名*三位,僅次于美國和俄羅斯[1]。
國內(nèi)早在解放前已開始在實驗室中用簡易的凍干裝置來作保存菌種、毒種的試驗。50年代初期,武漢、北京等生物制品研究所及部分獸藥廠先后進口了一批凍干機,60年代北京、天津、南京、上海、大連等地相繼建立了一些實驗性凍干食品生產(chǎn)廠并先后了一批凍干機,其特點是整體式,擱板溫度不均勻,手動操作,能自動記錄。為加快發(fā)展我國凍干技術(shù),機電部將工業(yè)真空冷凍干燥機列入1986年工業(yè)技術(shù)發(fā)展基金項目,由華中理工大學(xué)承擔(dān)并與浙江真空設(shè)備協(xié)作進行研制[2],產(chǎn)品于1989年通過部級鑒定。該機結(jié)構(gòu)緊湊、功能齊全擱板間距可調(diào),采用微機程控。此外,*大學(xué)核能設(shè)計研究院引進俄羅斯大型食品真空冷凍干燥設(shè)備的技術(shù),直接與一級企業(yè)煙臺冰輪集團合作共同研制開發(fā),探索出一條發(fā)展我國冷凍干燥事業(yè)的新路,提高了我國大型食品冷凍干燥機的整體設(shè)計及控制水平[3]。國產(chǎn)凍干機的性能如表1所示[4]。
目前,大部分國產(chǎn)食品凍干機生產(chǎn)廠家走的是道路。有的廠家在采用國外技術(shù)的同時,進行了很大的改進。如:加熱板內(nèi)采用了特殊導(dǎo)流裝置,使板內(nèi)流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定;捕水器在工作中可實現(xiàn)交替捕水和融冰,捕水器盤管內(nèi)氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷,使捕水器盤管內(nèi)溫度均勻,結(jié)霜性能良好。除之外,國內(nèi)自己的研制能力也在提高,有的單位已經(jīng)脫離了國外機型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),使設(shè)備價格有所降低。
國產(chǎn)凍干機還存在一些不足之處:
(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產(chǎn)品含水率不均勻,產(chǎn)品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結(jié)構(gòu)和材料質(zhì)量不好;或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內(nèi)絕熱不好。
(2)干燥速率低,干燥箱內(nèi)各點干燥快慢不一致,反映在產(chǎn)品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關(guān)。主要體現(xiàn)在:捕水器配置得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩(wěn)定;抽氣口位置不合理等。
(3)捕水器效率低。主要體現(xiàn)在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面積,其根本原因是捕水器設(shè)計不合理。
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詞條
詞條說明
固相萃取的應(yīng)用領(lǐng)域以及應(yīng)用案例
當(dāng)被測樣品復(fù)雜時,固相萃取是有效的凈化方法之一。其主要用于樣品的前處理,萃取其中的半揮發(fā)或者不揮發(fā)性化合物,或去除樣品中對分離分析造成干擾的雜質(zhì),還可用于處理能預(yù)先溶解到溶劑中的固體樣品。與傳統(tǒng)的液-液萃取法相比較,可以提高分析物的回收率,且較有效的將分析物與干擾組分進行分離,縮短樣品前處理時間,操作簡單。應(yīng)用領(lǐng)域可應(yīng)用于各類食品安全檢測,農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控,醫(yī)藥衛(wèi)生,環(huán)境保護,商品檢驗,自來水及化工
1. 為了避免物品間的交叉污染,整個工作過程中所需要的物品應(yīng)在工作開始字排開放置在柜中,以便在工作完成前沒有任何物品需要經(jīng)過空氣流隔層拿出或放入,注意:**和后排的回風(fēng)格柵上不能放置物品,以防止堵塞回風(fēng)格柵,影響氣流循環(huán)。2. 在開始工作前及完成工作后,需維持氣流循環(huán)一段時間,完成柜的自凈過程,每次試驗結(jié)束應(yīng)對柜內(nèi)進行清潔和消毒。3. 操作過程中,盡量減少雙臂進出次數(shù),雙臂進出柜時動作應(yīng)該緩慢,避
薄膜蒸發(fā)器(Thin film evaporator)是一種蒸發(fā)器的類型,特點是物料液體沿加熱管壁呈膜狀流動而進行傳熱和蒸發(fā),優(yōu)點是傳熱,蒸發(fā)速度快,物料停留時間短,因此適合熱敏性物質(zhì)的蒸發(fā)。按照成膜原因及流動方向不同,可分為升膜蒸發(fā)器、降膜蒸發(fā)器、刮膜蒸發(fā)器三種類型。薄膜蒸發(fā)器機組由蒸發(fā)器、汽液分離器、預(yù)熱器三個部件和一只簡易分離器組成,蒸發(fā)器為升膜式列管換熱器。該蒸發(fā)器具有生產(chǎn)能力大、效
常言道,人無完人,只要是人都有優(yōu)缺點,機器亦如此,真空冷凍干燥機也有優(yōu)點與缺點。隨著科技的發(fā)展,干燥方法有很多種,例如曬干、風(fēng)干、高溫烘干、噴霧干燥、低溫凍干。普通干燥方法(如曬干、風(fēng)干、高溫烘干、噴霧干燥)通常都在0℃以上或較高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干
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