氮氣吹掃儀農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)研究進展
(GC/MIP/)方法用于水果、蔬菜中**磷農(nóng)yao殘留分析已在HP5921A系統(tǒng)上實現(xiàn)?,F(xiàn)在幾乎所有GC技術(shù)都采用內(nèi)涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱。毛細管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對惰性方面均比填充柱優(yōu)越,還可以得到較好的分離效果。毛細管氣相色譜在農(nóng)yao殘留分析中的應用始于上世紀70年代。1983年,有公司出了530μm內(nèi)徑彈性石英毛細管柱(被稱為大口徑柱),大口徑毛細管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負荷量、較長的壽命和較快的分析速度,并可用標準微升針作柱上進樣。氮氣吹掃儀近年來,美國**(EPA)已將530μm柱引入其新制定的標準中。3.1.2氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法(GC2MS)氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)日臻成熟,氮氣吹掃儀現(xiàn)已廣泛用于果蔬樣品分析。采用SIM/GC/MS對果蔬中48種農(nóng)yao進行多殘留分析,實現(xiàn)了同時定性和定量。目前,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)已被納入標準,比如GB/T1964822006氮氣吹掃儀《水果和蔬菜中500種農(nóng)yao及相關(guān)化學品殘留的測定氣相色譜—質(zhì)譜法》,檢測組分高達500種。3.2液相色譜技術(shù)3.2.1液相色譜法(HPLC)HPLC也是一種傳統(tǒng)檢測方法,對于高沸點、熱穩(wěn)定性差、相對分子質(zhì)量大的農(nóng)yao原則上都可采用該方法。近10年來,采用液相色譜法進行殘留農(nóng)yao分析普遍,但氮氣吹掃儀進行復雜樣品多殘留分析時HPLC還受到限制。大部分HPLC方法采用以鍵合硅膠C18、C8為主的反相色譜模式,但近年來也有采用微型色譜柱的報道。與GC相比,HPLC的流動相參與分離機制,其組成、比例和pH值可以靈活調(diào)節(jié),較有利于樣品的分析。報道了HPLC同時檢測白菜中4種殘留農(nóng)yao的方法。3.2.2液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法(LC/MS/MS)液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用為農(nóng)yao殘留提供了強有力的分析手段,可以對極性農(nóng)yao進行有效分離、定性和定量分析,*衍生化,因此是農(nóng)yao分析中有吸引力的分析手段。龐國芳等建立的多殘留方法采用LC/MS/MS技術(shù),可同時分析測定多達數(shù)十種不適于GC分析的農(nóng)yao。我國新近頒布實施的標準GB/T2076922006《水果和蔬菜中405種農(nóng)yao及相關(guān)化學品殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》,檢測參數(shù)較達到405種。3.3**臨界流體色譜(FC)SFC以**臨界流體(通常是CO2)為流動相;對操作人員和環(huán)境無害,保留時間較短,工作溫度較低;適于分析中等極性、熱不穩(wěn)定性化合物;能與大多數(shù)液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)用。氮氣吹掃儀可通過改變溫度、壓力和流動相組成改進分離效率。結(jié)合使用SFE,可進一步節(jié)省分析時間,提高分析準確性。由于儀器昂貴,而且本身還存在一些問題,目前SFC在農(nóng)yao殘留檢測中的應用還不是太多。3.4生物檢測技術(shù)3.4.1*分析(IA)*分析技術(shù)是基于將目標待測物或其衍生物與抗體結(jié)合的一種檢測技術(shù),具有靈敏度高、、操作簡單等特點,成為傳統(tǒng)方法的重要補充。在農(nóng)yao殘留分析中,使用多的*分析技術(shù)是酶聯(lián)*吸附法(ELISA)。Nunes等使用該方法測定了水果和蔬菜中的甲萘威,該方法可以與LC二極管陣列檢測器(DAD)方法相當。Brandon等報道可用單抗體ELISA檢測番茄和蘋果中的噻菌靈,檢出限小于0.2mg/kg。3.4.2生物傳感器(BS)生物傳感器的基本原理是將生物敏感元件發(fā)生的特異性反應及信號經(jīng)由物理元件轉(zhuǎn)變?yōu)楣狻㈦?、聲等易檢測信號,從而間接獲知待測物的有關(guān)信息。Albareda2Sirvent等用戊二醛交聯(lián)法將乙酰膽堿酯酶固定在銅絲碳糊電極表面制成傳感器,可檢測10-10mol/L的和10-11mol/L的;檢測加標的自來水和果汁,回收率接近**。近年來,檢測農(nóng)yao殘留的生物傳感器研究**長足進步,測定方法多樣化,靈敏度和儀器自動化程度不斷提高,響應時間縮短,適應現(xiàn)場檢測能力越來越強。3.4.3活體檢測(bio2assay)活體檢測法是使用活的生物直接測定,如農(nóng)yao與作用后可影響的發(fā)光程度。通過發(fā)光情況,可測出農(nóng)yao殘留量。該法過程簡單、*復雜儀器、農(nóng)戶便可自行檢測,但只對少數(shù)劑有反應,無法辨別殘留農(nóng)yao的種類,準確性較低,檢測時間較長,僅適用間未采收的水果和蔬菜。4水果和蔬菜中農(nóng)yao殘留檢測技術(shù)4.1乙酰膽堿酯酶傳感器該速檢技術(shù)可以**磷和等兩類農(nóng)yao**標較為嚴重的水果和蔬菜。該方法具有檢測時間短、檢測大量樣本、檢測、對于檢測人員技術(shù)水平要求低、易于推廣等特點。是目前我國控制高毒農(nóng)yao殘留的一種有效的方法,也是目前國內(nèi)應用為廣泛的農(nóng)yao殘留檢測方法。但該農(nóng)yao殘留檢測方法原理上**于膽堿酯酶的功能被抑因而其檢測農(nóng)yao種類只限于**磷和類農(nóng)yao,不能給出定性定量。限普遍**和國內(nèi)規(guī)定的殘留**標準值,因此不能作為法律仲裁依據(jù)氮氣吹掃儀比色法利用此方法對蔬菜、果品及農(nóng)產(chǎn)品進行農(nóng)yao殘留測定,靈敏度高、操作簡便、檢驗速度、可多種農(nóng)yao的綜合殘留量。但是,目前不少酶液比色法是把樣品切碎制成提取液,再用分廣光度計比色檢測,從直觀上看這樣可檢出供測樣品的表面以及組織內(nèi)的農(nóng)yao殘留。但實際上,由于植物組織液中的一些成分會與顯色劑反應等原因。往往會影響。4.3殘毒速測箱速測箱具有以下特點:快速(每樣需要15-20min)、簡便、*使用、不需要貴重設備和專門技術(shù)人員、(每樣需要用0.50元)適用間篩選大量樣品且所用的酶片和顯色基質(zhì)片在常溫下、干燥條件下能保存2年以上。5結(jié)束語隨著人們對食品安全意識的不斷提高,水果和蔬菜的農(nóng)yao殘留檢測技術(shù)必然會引起較廣泛的研究。生物技術(shù)應用于水果和蔬菜農(nóng)yao殘留的分析,并與現(xiàn)代化學分析技術(shù)相結(jié)合,將是今后該領域研究的重點,此技術(shù)的應用必會對農(nóng)yao殘留的檢測技術(shù)達到一個新的水平。
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集菌儀是一次性使用全封閉集菌培養(yǎng)器的配套使用設施,供試品通過集菌儀的定向蠕動加壓作用,實施正壓過濾并在濾器內(nèi)進行培養(yǎng),以檢驗供試品是否含菌。供試品通過進樣管道連續(xù)被注入集菌培養(yǎng)器中,利用集菌培養(yǎng)器內(nèi)形成的下壓,通過微孔濾膜過濾,供試品中可能存在的微生物被截留收集在濾膜上,通過沖洗濾膜除去供試品的抑菌成分。然后把所需培養(yǎng)基通過進樣管道直接注入集菌培養(yǎng)器中,放置規(guī)定的溫度培養(yǎng),觀察是否有長菌現(xiàn)象。【集
在使用生化培養(yǎng)箱過程中,如遇培養(yǎng)箱“不制冷”的情況發(fā)生,一般有以下四點故障:1.轉(zhuǎn)換開關(guān)位置不對;2.壓縮機壞或管路堵或R12漏;3.生化培養(yǎng)箱的壓縮機過熱保護器啟動;4.壓縮機保護器燒壞(有焦味)。針對以上4點有以下幾種相對應的方法來排除和解決:1.生化培養(yǎng)箱轉(zhuǎn)換開關(guān)位置不對;處理方法:設置正確的位置2.壓縮機壞或管路堵或R12漏;處理方法:更改、排堵、加R123.生化培養(yǎng)箱壓縮機過熱保護器啟動
1、將機器置于水平工作臺上。2、工作室內(nèi)水位高度應工作室內(nèi)電熱管7cm以上,以防干燒。3、溫度調(diào)節(jié):PV 測量溫度 SV 實際溫度a、設置溫度按SET鍵進入溫度設置模式設置或查看設定值,按下SET鍵看到右側(cè)顯示SV和數(shù)字閃動表示在設置模式下,按向上鈕增加設置值,向下鈕減少設置值,一直按著不放會一直增加或減少到您需要的值,設置完畢,再按下SET按鈕退出設置模式,返回正常工作測量模式。b、調(diào)整參數(shù)Sc
1.低速離心機驅(qū)動系統(tǒng)結(jié)構(gòu)其大轉(zhuǎn)速10000r/min以內(nèi),相對離心力15000×g以內(nèi),容量為幾十毫升至幾升,分離形式是固液沉降分離。臨床實驗室主要用作血漿、血清的分離以及腦脊液、胸腹水、尿液等有形成分的分離。其結(jié)構(gòu)較簡單,由電動機、離心轉(zhuǎn)盤(轉(zhuǎn)頭)、調(diào)速器、定時器、離心套管與底座等主要部件構(gòu)成。2.高速(冷凍)離心機??其大轉(zhuǎn)速為20000~25000r/min,大相對離心
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