一、操作作業(yè)書
按標(biāo)準(zhǔn)所示測定條件,取藥材或細(xì)粉約10g(如殘留量較高,**過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無水珠)。
插上電源插頭,打開電源開關(guān),打開“循環(huán)水開關(guān)”, 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時(shí)間、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫。
點(diǎn)按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,在彈出的小鍵盤上輸入想要調(diào)整的數(shù)值,點(diǎn)按“
回車”保存當(dāng)前輸入設(shè)定值,點(diǎn)按“Del”修改當(dāng)前輸入的數(shù)值,點(diǎn)按“Esc”退出當(dāng)前參數(shù)設(shè)定。
功率小設(shè)定值為100W,大值600W(小可調(diào)單位50W);時(shí)間小設(shè)定值為10min(升溫時(shí)間)大設(shè)定值為999min。
設(shè)定好需要的參數(shù),打開氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。
錐形瓶內(nèi)加入3%50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L**滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果**過終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。
各加熱孔的“加熱開關(guān)”。氮?dú)饬髁块_關(guān)隨加熱開關(guān)開啟同時(shí)打開調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),使用流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶。
立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,約15分鐘后,溶液開始沸騰,并保持微沸;燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后,停止加熱。
吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用**滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
二、維護(hù)維修作業(yè)書
1.放置圓底燒瓶時(shí),用干布擦凈外壁的液體,以防滴落到設(shè)備表面損傷儀器;
2.刻度管里添加鹽酸溶液時(shí),細(xì)心操作,防止濺灑,損傷儀器;
3.使用磁力攪拌器時(shí),輕輕轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)旋鈕,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速,以防損壞;
4.打開儀器開關(guān),開關(guān)不亮,顯示屏無法點(diǎn)亮?xí)r:檢查電源線有沒有接觸不良,電源電壓是否符合要求。
5.打開儀器開關(guān),開關(guān)亮,顯示屏無法點(diǎn)亮?xí)r:檢查右側(cè)顯示屏后面的12V開關(guān)電源的輸入與輸出電壓,是否符合要求。
6.打開加熱開關(guān)燈亮,屏幕顯示狀態(tài)加熱開啟,加熱爐不加熱:檢查加熱爐的阻值、檢查加熱爐輸入電壓是否正常。
7.調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),浮子沒有變化時(shí):檢查氣源是否正常,再檢查機(jī)器內(nèi)調(diào)壓閥是否正常。
8.開啟水箱加水沒有反應(yīng)時(shí):檢查隔膜泵的輸入電壓是否正常。
9.開啟循環(huán)水沒有反應(yīng)時(shí):檢查循環(huán)泵的輸入電壓是否正常。
10.循環(huán)水定期更換,**選用純凈水
三、清潔作業(yè)書
1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,取下圓底燒瓶,倒掉剩余廢液,沖洗干凈,并用純水沖洗,倒置控干水分備用;
2. 接收瓶使用后,連同攪拌轉(zhuǎn)子用清水沖洗干凈,并用純水沖洗,倒置控干水分備用;
3.清潔機(jī)器油漆表面,以防有酸霧飄覆,對機(jī)器表面造成腐蝕損壞;
4.冷凝管使用后,應(yīng)定期清洗,以免產(chǎn)生水垢,影響美觀;
5. 清潔滴定平臺,擦掉灑出的液體,靜待晾干;
詞條
詞條說明
消解流程,各廠家各型號基本上大同小異,只是有些以溫度,有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后,隨著功率的升高,全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時(shí)壓力也逐步提高。 消解方法里可設(shè)置較大允許溫度及壓力,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,防止管子爆裂。 消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4、8、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,1號管子需要作為樣品消解管,以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),真實(shí)反映消解
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