固相萃取儀是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。
固相萃取是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
二、固相萃取方法的優(yōu)點(diǎn):
固相萃取儀具有無可比擬的優(yōu)勢:
優(yōu)點(diǎn):*特殊裝置和材料
優(yōu)點(diǎn):操作簡單,*特殊裝置
優(yōu)點(diǎn):
1.集樣品富集及凈化與一身,提高檢測靈敏度的方法
2.比液液萃取較快,節(jié)省溶劑
3.可自動化批量處理
4.重現(xiàn)性好
三、固相萃取裝置及基本操作步驟:
1.固相萃取柱
(1)SPE小柱
關(guān)于固相萃取小柱:
a.常見的固相萃取柱分為三部分:醫(yī)用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯篩板(20μm)和填料(多為40-60μm,80-100μm)
b.常見規(guī)格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml為例,其中100mg
為填料的質(zhì)量,1ml是空柱管的體積。
c.一次性使用:為避免交叉污染,??煽啃?,SPE小柱通常是一次性使用的。
2.固相萃取裝置
(1)真空SPE裝置組成:玻璃缸,真空壓力表,真空泵,真空緩沖瓶,收集管架,小柱連接頭,大體積取樣器,12位或24位防交叉污染裝置。
a、標(biāo)配StopCock閥,控制流速
b、試管架高度可調(diào),滿足不同體積需要
c、壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計,使用方便
d、設(shè)計緊湊、經(jīng)久耐用、*
3.基本操作步驟
針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
1)填料保留目標(biāo)化合物
固相萃取操作一般有四步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品用yi定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2)填料保留雜質(zhì)
固相萃取儀操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造yi定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上。故此步驟要開始收集。
洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集。合并收集液。
詞條
詞條說明
血液溶漿機(jī)高使用溫度不能**過40℃,當(dāng)溫度到達(dá)設(shè)定溫度時,加熱器停止工作。緩慢調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕,升至所需轉(zhuǎn)速。每次停機(jī)前,各開關(guān)置于非工作狀態(tài),切斷電源。長期停用儀器,應(yīng)將儀器內(nèi)擦洗干凈。正確的使用和注意儀器的保養(yǎng),使其處于良好的工作狀態(tài),可延長儀器的使用壽命。儀器在連續(xù)工作期間,每三個月應(yīng)做一次定期檢查,檢查是否有水滴污物等落入電機(jī)和控制元件上,檢查水箱內(nèi)的水質(zhì)及清潔程度,檢查保險絲、控制元件及緊固
在使用中應(yīng)如何對儀器的操作進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)呢?一體化蒸餾儀是由6個單元的加熱裝置組成的,玻璃蒸餾器皿洗刷儀器時,應(yīng)先將手洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難,一般的全玻璃蒸餾器,如燒杯、燒瓶、錐形瓶、試管和量筒等,可以用毛刷從外到里用水刷洗,這樣可刷洗掉水可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和灰塵。若有油污等**物,可用洗潔精水溶液浸泡一段時間后,再用蘸有洗滌劑的毛刷擦洗,然后用自來水沖洗干凈,再用純
恒溫培養(yǎng)搖床標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程
1. 打開右側(cè)電源總開關(guān),整機(jī)通電2. 按溫度功能鍵 ,然后按參數(shù)修改/確認(rèn)鍵 ,再按增加鍵 至“3”,再按溫度功能鍵 ,儀器進(jìn)入溫度參數(shù)設(shè)定狀態(tài),顯示溫度的設(shè)定值,同時SV閃亮,按增加鍵 或減少鍵 改變溫度至所需數(shù)值,后按參數(shù)修改/確認(rèn)鍵 予以確認(rèn)。3. 按轉(zhuǎn)速功能鍵 ,然后按參數(shù)修改/確認(rèn)鍵 ,再按增加鍵至 “3”,再按轉(zhuǎn)速功能鍵 ,儀器進(jìn)入轉(zhuǎn)速參數(shù)設(shè)定狀態(tài),顯示轉(zhuǎn)速的設(shè)定值,同時SV閃亮,按
**凈工作臺工作原理為:通過風(fēng)機(jī)將空氣吸入預(yù)過濾器,經(jīng)由靜壓箱進(jìn)入過濾器過濾,將過濾后的空氣以垂直或水平氣流的狀態(tài)送出,使操作區(qū)域達(dá)到百級潔凈度,保證生產(chǎn)對環(huán)境潔凈度的要求。潔凈工作臺標(biāo)準(zhǔn)是用來檢測潔凈工作臺是否干凈的標(biāo)準(zhǔn)。那么潔凈工作臺標(biāo)準(zhǔn)是多少呢?**凈工作臺標(biāo)準(zhǔn)1? ?**凈工作臺的風(fēng)是由內(nèi)向外吹的,在進(jìn)風(fēng)口有一個過濾網(wǎng)(要隔段時間清洗),因此吹進(jìn)來的風(fēng)是被過濾過的。這是凈化工
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