一般來(lái)說(shuō)X熒光光譜儀運(yùn)用到的X射線(xiàn)熒光是一個(gè)表面分析的方法,它的分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法,這就要求任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性。因此測(cè)試人員在制樣的時(shí)候得嚴(yán)格且精細(xì),樣品的分析面相對(duì)于整個(gè)樣品要有代表性。
1、避免制備樣品時(shí)發(fā)生誤差和樣品自身引起的誤差:
(1) 樣品的均勻性。
(2) 樣品的表面效應(yīng)。
(3) 粉末樣品的粒度和處理方法。
(4) 樣品中存在的譜線(xiàn)干擾。
(5) 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
(6) 樣品的性質(zhì)。
(7) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
X熒光光譜儀的分析原理圖
2、了解一些引起樣品誤差的原因,做好規(guī)避:
(1)樣品物理狀態(tài)不同,樣品的顆粒度、密度、光潔度不一樣;樣品的沾污、吸潮,液體樣品的受熱膨脹,揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
(2)樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
(3)樣品的組成不一致 引起吸收、增強(qiáng)效應(yīng)的差異造成的誤差
(4)被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化,引起元素百分組成的改變;輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí),譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
(5)制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量造成的誤差,稀釋比不一致,樣品熔融不完全,樣品粉碎混合不均勻,用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
此外,樣品的平均粒度和粒度分布;樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等都需要測(cè)試人員的注意,可以說(shuō),在樣品制備過(guò)程有很多步驟,X熒光光譜儀樣品制得好,分析數(shù)據(jù)事半功倍!
詞條
詞條說(shuō)明
使用直讀光譜儀分析時(shí),氬氣是很重要的條件,是檢測(cè)正常和結(jié)果準(zhǔn)確的保證。一般要求99.999%純度的氬氣,但是實(shí)際上大多氬氣廠家參差不齊,很多標(biāo)注為5個(gè)9的氬氣,其實(shí)并沒(méi)有那么高的純度。氬氣—高純氬氣氬氣的主要功能是對(duì)鎢電極保護(hù)作用,如果氬氣的純度不夠,就會(huì)造成鎢電極損傷,并且一些高溶點(diǎn)的物質(zhì)如硅等就激發(fā)不充分,在金屬表面就會(huì)有很多很多白點(diǎn),檢測(cè)數(shù)據(jù)就會(huì)不準(zhǔn)確。普通氬氣純度一般不會(huì)**四個(gè)9,在這里
一般來(lái)說(shuō),在購(gòu)買(mǎi)直讀光譜儀時(shí),生產(chǎn)廠家會(huì)對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行曲線(xiàn)制作。曲線(xiàn)的不同,標(biāo)樣的不同都會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。曲線(xiàn)代表著元素含量和光譜之間的函數(shù)關(guān)系。下面,我們一起來(lái)看看直讀光譜儀曲線(xiàn)的制作方法吧。光電直讀光譜儀原理圖標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法(三標(biāo)準(zhǔn)樣品法)光譜定量分析的較基本方法就是三標(biāo)準(zhǔn)樣品法,就是需要按確定的分析條件.用3個(gè)或3個(gè)以上分析元素含量有高低差別的標(biāo)準(zhǔn)樣品,經(jīng)過(guò)光源的激發(fā)燃燒,求得些譜線(xiàn)的強(qiáng)度
X熒光光譜儀樣品制得好 分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確高
一般來(lái)說(shuō)X熒光光譜儀運(yùn)用到的X射線(xiàn)熒光是一個(gè)表面分析的方法,它的分析方法是一個(gè)相對(duì)分析方法,這就要求任何制樣過(guò)程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性。因此測(cè)試人員在制樣的時(shí)候得嚴(yán)格且精細(xì),樣品的分析面相對(duì)于整個(gè)樣品要有代表性。1、避免制備樣品時(shí)發(fā)生誤差和樣品自身引起的誤差:(1) 樣品的均勻性。(2) 樣品的表面效應(yīng)。(3) 粉末樣品的粒度和處理方法。(4) 樣品中存在的譜線(xiàn)干擾。(5) 樣品本身的
直讀光譜儀在90年代以前只能分析金屬中氣體元素C,S。后來(lái)光譜儀生產(chǎn)技術(shù)的提高。金屬中氣體元素系指C,S,N,O,H.九十年代以前光電直讀光譜儀只能分析C,S.。隨著光譜還有可用于遠(yuǎn)紫外的光電倍增管的出現(xiàn),對(duì)充惰性氣體光學(xué)系統(tǒng)的重新認(rèn)識(shí)與改進(jìn),光電直讀光譜對(duì)于氣體元素分析有了巨大的飛躍。對(duì)于氮的分析是光電直讀光譜分析新的突破,在較初是用174.27nm譜線(xiàn)測(cè)量,但是測(cè)量穩(wěn)定性差,氮的含量也得高,所
公司名: 無(wú)錫創(chuàng)想分析儀器有限公司杭州分公司
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