臺式X熒光光譜儀在X射線光譜分析中,由于譜線之前互相干擾比較少,并且減少這種干擾的方法較多,在多數(shù)情況下譜線干擾現(xiàn)象不是影響分析結果的主要因素。不過我們在檢測稀土化合物中稀土元素中,發(fā)現(xiàn)這種干擾,輕則影響強度的確定,增加分析線強度測量的統(tǒng)計誤差,降低分析元素的測定靈敏度;重則是某些分析元素特別是微量元素無法準確測定。因此克服干擾譜線對于改善測定結果的準確度是十分必要的。
在X射線光譜法中,如上所述,譜線干擾的來源基本上可分為兩方面,即發(fā)生于儀器和樣品本身。屬于樣品中固有的干擾線除采用化學分離方法去除干擾元素外,有的也可以利用儀器方法來克服,或者進行數(shù)學上的校正,現(xiàn)在,對以上兩種來源的干擾線,如何從儀器上克服和進行數(shù)學上的校正,分別討論如下:
1)激發(fā)源
對于X射線管說來,可以根據(jù)可能產(chǎn)生譜線干擾的來源,更換適當靶材的x射線管,選擇足以抑制干擾譜線出現(xiàn)的管壓,將樣品屏蔽到較小的區(qū)域以減少強大的原級標識光譜的散射等。若還不能有效地克服來自激發(fā)源的干擾時,有時也可以采用濾光片以消除干擾線,或者以原級束照射能夠產(chǎn)生波長略短于分析元素吸收限的次級靶,然后以次級靶作為試樣的激發(fā)源。
以上克服譜線干擾的各種方法,往往在不同程度上犧牲了分析線的強度,可是,由于消除或抑制了干擾線,與此同時也在大多數(shù)情況下抑制了散射線本底的強度,因而常常不會影響到測定的靈敏度在波長色散法中,它的主要缺點是,為積累足夠大的計數(shù),需要耗費較長的測量時間。在能量色散法中則不存在這個問題,而且靈敏度也很高。
2)分析晶體與光路
對一定結構的x射線分光計說來,可以通過選擇適當?shù)姆治鼍w,以消除存在于樣品中干擾元素的偶數(shù)級反射線對分析線(或參比線)干擾。此外選擇分辨率高的分析晶體和準直器,有時也可以消除或減輕某些譜線的干擾。
其它的,在光路中可變 的部件就是標本座、樣品的薄膜底座和x射線束衰減 (減光板)等。有時,還有可能用到濾光片,對于這些可變的部件,可以根據(jù)實際情況作出選擇,以便將譜線干擾限制在較低限度。
3)探測和測量系統(tǒng)
盡可能選擇有利工作條件,以減少或消除上述激發(fā)源和光學系統(tǒng)無法消除的干擾譜線。
詞條
詞條說明
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