鐘祥市氟石碳酸鈣、氯化鉀含量測試

時間：2022-01-24作者：武漢廣分認證有限公司瀏覽：153

螢石又稱氟石。自然界中較常見的一種礦物，可以與其他多種礦物共生，世界多地均產，有5個有效變種。等軸晶系，主要成分是氟化鈣 。結晶為八面體和立方體。晶體呈玻璃光澤，顏色鮮艷多變，質脆，莫氏硬度為4，熔點1360℃，具有完全解理的性質。部分樣本在受摩擦、加熱、紫外線照射等情況下可以發(fā)光。

該礦物來自火山巖漿，在巖漿冷卻過程中，被巖漿分離出來的氣水溶液內含氟，在溶液沿裂隙上升的過程里，氣水溶液中的氟離子與周圍巖石中的鈣離子結合，形成氟化鈣，冷卻結晶后即形成螢石，存在于花崗巖、偉晶巖、正長巖等巖石內。

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螢石化驗分析操作方法螢石礦化驗培訓教程

一、試劑

1、乙醇溶液（1+1），取無水乙醇500mL加水500mL，置于1000mL小口瓶中。

2、乙酸溶液（1+9），取乙酸100mL加水900mL，置于1000mL小口瓶中。

3、三乙醇胺溶液（1+2），取三乙醇胺330mL加水660mL，置于1000mL小口瓶中。

4、氫氧化鉀溶液（200g/L），取氫氧化鉀2kg溶解于10L水中，儲存于塑料容器內。

5、混合指示劑，茜素紅、鈣黃綠素、氯化鉀，干燥后按質量比為1：1：100，混勻研細后裝入試劑瓶內備用。

6、鹽酸-硼酸-硫酸混合酸，取硼酸12.5g置于250mL燒杯中，加水約100mL，緩慢加入硫酸25 mL，加熱使硼酸溶解，稍冷后移入預先盛有250 mL鹽酸和約600mL水的試劑瓶中，冷卻至室溫后用水稀釋至1000mL，混勻后移入小口瓶中。

7、EDTA標準滴定溶液，c（EDTA）≈0.0075mol/L，取乙二胺四乙酸二鈉28g（372.24g/mol×0.0075mol/L×10L=27.918g）置于1000mL燒杯中，加適量水，用氫氧化鉀溶液調節(jié)其PH值為5～5.5，加熱使其完全溶解后冷卻至室溫，加水至1000mL，移入塑料容器內，加水9L，混勻，放置三天后標定。

8、螢石標準樣品（YSB14797-02，武鋼技術中心）,CaF2=98.55%；SiO2=0.69%；CaCO3=0.44%。

二、EDTA標準滴定溶液標定

用差減法稱取標樣0.25±0.01g（m，讀數(shù)到0.0001g）三份，轉移至預先放置在250mL容量瓶上的漏斗內，滴5～6滴乙醇潤濕試樣，用鹽酸-硼酸-硫酸混合酸20mL將試樣洗入容量瓶內，將容量瓶放在調溫電爐上低溫加熱至微沸并保持20min（加熱時漏斗上加蓋表皿，其間時常搖動容量瓶防止試樣粘于瓶底），移下電爐稍冷，加水約100mL，繼續(xù)加熱至微沸，移下電爐稍冷，沖洗表皿及漏斗，冷卻至室溫，定容、搖勻。

移取試液25mL于250mL三角杯中，加水75mL，加入1+2三乙醇胺溶液5mL，搖勻后加入20%氫氧化鉀溶液10mL（此時欲測定溶液PH＞13），加入約0.1g混合指示劑，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光突然消失，溶液呈酒紅色為終點，隨同作空白試驗。

式中：c (EDTA)—EDTA標準溶夜?jié)舛龋╩mol/mL）；

V1—滴定消耗EDTA標準溶液的體積（mL）；

V0—滴定空白溶液消耗EDTA標準溶液的體積（mL）；

m—稱取螢石標準樣品重量，m×1000÷250×25為滴定過程中參與反應的標樣重量（mg）；

CaF2—標樣中CaF2的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示；

CaCO3—標準樣品中CaCO3的質量分數(shù)，CaCO3×0.7801是標準樣品中CaCO3質量分數(shù)換算成當量的CaF2質量 (CaF2與CaCO3分子量比值為0.7801)。


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• 詞條

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