棗陽(yáng)市礦石金銀含量化驗(yàn)，火試金基本知識(shí)

時(shí)間：2022-02-22作者：武漢廣分認(rèn)證有限公司瀏覽：119

1、火試金重量法方法提要

試料經(jīng)配料、熔融。獲得適當(dāng)質(zhì)量的含有貴金屬的鉛扣與易碎性的熔渣。為了回收渣中殘留金，對(duì)熔渣進(jìn)行再次試金。通過(guò)灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒，合粒經(jīng)硝suan分金后，用重量法測(cè)定金量。

2、火試金重量法試劑

2. 1 碳酸鈉:工業(yè)純，粉狀。

2. 2 氧化鉛:工業(yè)純，粉狀。金量小于0.02g/t。

2.3 硼砂:工業(yè)純，粉狀。

2. 4 玻璃粉，粒度小于0.18mm。

2. 5硝suan鉀:工業(yè)純，粉狀。

2. 6硝suan銀溶液(10g/L) ;稱取5.000g銀(Ag的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥**),置于300ml燒杯中，加入20ml硝suan(2. 8)，低溫加熱溶解至完全，冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中，用硝suan溶液(2. 10)

洗滌燒杯，洗液合并入容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10mg銀。

2. 7 覆蓋劑(2+1):二份碳酸鈉與一份硼砂混合。

2. 8硝suan(1.42g/ml)優(yōu)級(jí)純。

2. 9硝suan((1+7):不含氯離子。

2. 10硝suan(1+2):不含氯離子。

2. 11 面粉。

3、火試金重量法儀器和設(shè)備

3. 1 試金坩堝:材質(zhì)為耐火粘土。高130mm,**部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300ml。

3. 2 鎂砂灰皿:**部?jī)?nèi)徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。

制法:水泥(標(biāo)號(hào)425) .鎂砂(180um)與水按質(zhì)量比(15:85:10)攪和均勻，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干三個(gè)月后備用。

3. 3 分金試管:25ml比色管。

3. 4 天平:感量0.1g和0.01g。

3. 5 試金天平:感量0.01mg。

3. 6 熔融電爐:使用溫度在1200℃。

3. 7 灰吹電爐，使用溫度在950℃。

3. 8 粉碎機(jī):密封式制樣粉碎機(jī)。

4、試樣

4. 1試樣粒度不大于0.074mm。

4. 2試樣應(yīng)在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷卻至室溫。

5、火試金重量法分析步驟

5. 1試料

根據(jù)各種類型金礦石的組成和還原力，計(jì)算試料稱取量和試劑的加入量。稱樣量一般為20g~50g。精que至0.01g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

5. 2試劑中金空白值的測(cè)定

每批氧化鉛都要測(cè)定其中金量。每次稱取三份氧化鉛進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。

方法:稱取200g氧化鉛(2. 2),40g碳酸鈉(2.1),35g玻璃粉( 2.4),3g面粉( 2. 11) ,以下按 5. 4.2, 5. 4. 4,5. 4. 5進(jìn)行，測(cè)定金量。

5.3試樣還原力的測(cè)定

5. 3. 1測(cè)定法:

a)稱取5g試料，10g碳酸鈉(2. 2. 1),80g氧化鉛(2. 2. 2 ) ,10g玻璃粉(2. 2. 4 ) , 2g面粉( 2. 2. 11)，以下按2.5.4.2操作，稱量所得鉛扣量m1。

b)不含試料，稱取10g碳酸鈉(2. 2. 1),80g氧化鉛(2. 2. 2),10g玻璃粉(2. 2. 4),2g面粉(2. 2, 11)，以下按2. 5. 4. 2操作，稱量所得鉛扣量m2，按式(1)計(jì)算試樣的還原力。

F=(m1-m2)/m0 …(1)

式中:

F—試樣的還原力;

m1—稱取試料所得鉛扣量，單位為克(g);

m2—未加試料所得鉛扣量，單位為克(g);

m0—試料量，單位為克(g)。

5. 3. 2計(jì)算法:

按式(2)計(jì)算試樣的還原力:

F=w(S)×20……(2)

式中:

F--試樣的還原力;

w(S)---試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，用%表示;

20--1g硫可還原出約20g鉛扣的經(jīng)驗(yàn)值。

5. 4測(cè)定

5. 4. 1配料:根據(jù)試樣的化學(xué)組成、還原力及稱取試料質(zhì)量，按下列方法計(jì)算試劑加入量。

碳酸鈉(2. 1)加入量:為試樣量(5. 1)的1.5倍~2.0倍。

氧化鉛( 2. 2)加入量按式(3)計(jì)算:

m3= m0F×1.1+30……(3)

式中:

m3--氧化鉛加入量，單位為克(g);

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

F--試樣的還原力。

玻璃粉(2. 4)加入量:為在熔融過(guò)程中生成的金屬氧化物，以及加入的堿性溶劑，在1.5 ~2.0硅酸度時(shí)，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂

代替，三分之二按0.4g二氧化硅相當(dāng)于1g玻璃粉計(jì)算出玻璃粉(2. 2. 4)加入量。

硼砂(2. 3)加入量:按所需補(bǔ)加二氧化硅量的三分之一，除以0.39計(jì)算。但至少不能少于5g。

硝suan鉀( 2, 5)和面粉(( 2. 11)的加入量:按式(4)、式(5)計(jì)算

當(dāng)m0F>30時(shí)， m4=(m0F-30)/4 ......(4)

當(dāng)m0F<30時(shí)， m5=(30-m0F)/12 ......(5)

式中:

m4--硝suan鉀加入量，單位為克(g)

m5--面粉加入量，單位為克(g);

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

F--試樣的還原力。

將試料(2. 5. 1)及上述配料置于粘土坩堝中，攪拌均勻后，加入0.5ml~3.0ml硝suan銀溶液(2. 6),覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(2.2.7)。

5.4.2熔融:將坩堝置于爐溫為800℃的熔融電爐內(nèi)，關(guān)閉爐門，升溫至900℃，保溫15min，再升溫至1100℃~1200℃，保溫10min后出爐。將坩堝平穩(wěn)地旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕輕敲擊2下~3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然后將熔融物小心地全部倒入預(yù)熱的鑄鐵模中。冷卻后，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體并稱量(應(yīng)為25g~40g)。收集熔渣保留鉛扣。

5.4.3二次試金:將熔渣粉碎后(180um)，按面粉法配料，進(jìn)行二次試金。

方法:將熔渣(全量)、20g碳酸鈉( 2. 1),10g玻璃粉(2. 4),30g氧化鉛(2.2.2),5g硼砂(2.3),3g面粉(( 2. 11)置于原坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚的覆蓋劑(2. 7 )，以下按5.4.2進(jìn)行，棄去熔渣，保留鉛扣。

5.4.4灰吹:將二次試金鉛扣放入已在950℃高溫爐中預(yù)熱20min后的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min~2min，待熔鉛脫膜后，半開(kāi)爐門，并控制爐溫在850℃灰吹至鉛扣剩2g左右，取出灰皿冷卻后，將剩余鉛扣與一次試金鉛扣同時(shí)放入已預(yù)熱過(guò)的新灰皿中。按上述操作再次進(jìn)行灰吹。至接近灰吹終點(diǎn)時(shí)，升溫至880℃，使鉛全部吹盡，將灰皿移至爐門口放置1min，取出冷卻。

用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去粘附雜質(zhì)，將合粒在小鋼砧上錘成0.2mm~0.3mm薄片。

5.4.5分金:將合金薄片放入分金試管中，并加入10ml微沸的xiao酸( 2. 9)，把分金試管置入沸水中加熱。待合粒與酸反應(yīng)停止后，取出分金試管，傾出酸液。再加入10ml微沸的硝suan( 2. 10)，再于沸水中加熱20min。取出分金試管，傾出酸液，用蒸餾水洗凈金粒后，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒2min~3min，冷卻后，將金粒放在試金天平上稱量。

6、火試金重量法結(jié)果計(jì)算

按式(6)計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

w(Au)=(m6-m7)/m0 ×1000 ......(6)

式中:

w(Au)--金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每噸(g/t);

m0--試料的質(zhì)量，單位為克(g);

m6--金粒質(zhì)量，單位為毫克(mg);

m7--分析時(shí)所用氧化鉛總量中含金的質(zhì)量，單位為毫克(mg);

分析結(jié)果小于10.0g/t的表示至兩位小數(shù)，大于10.0g/t的表示至一位小數(shù)。

7、火試金重量法允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1（略）所列允許差。


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