電熱板對土壤中鉛、鎘消解的方法

    本章介紹格丹納電熱板對土壤質(zhì)量中鉛、鎘元素的消解操作,方法比較簡單只提供參考使用,格丹納采用設(shè)備為HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板,加熱面積比較大可以進(jìn)行批量加熱消解。
    電熱板對土壤中鉛、鎘消解的方法-格丹納公司
    1 樣品
    
    將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g??s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(白然 風(fēng)干或冷凍干燥)后,除去土樣 中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物,用卜棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩 (除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍 篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑 0.149mm)尼龍篩,混勻后備用。
    
    2 消解
    
    準(zhǔn)確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝屮,用水潤濕后加入10ml 鹽酸(3.1),于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低 溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發(fā)至約剩3mL左右時(shí),取下稍冷, 然后加入5mL硝酸(3.4),5mL氫氟酸(3.6),3mL高氯酸(3.7),加蓋 后于電熱板上中溫加熱1h 右,然后開蓋,繼續(xù)加熱除硅,為了達(dá)到良好的飛硅效果,應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白 煙 時(shí),加蓋,使黑色**物允分分解。待坩堝壁上的黑色**物消失后,開蓋,驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘 稠狀。視消解情況,可 再加人3ml硝酸(3.4),3mI.氫氟酸(3.6),1mI.高氯酸(3.7),重復(fù)上述消解過 程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí),取下稍 冷,用水沖洗坩堝蓋及內(nèi)壁,并加入1mL鹽酸溶液 (3.2)溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)H缓笕哭D(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中,加水至約50mL處。
    
    由于土壤種類多,所含**質(zhì)差異較大,在消解時(shí),應(yīng)注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增 減。土壤消解液應(yīng)呈白色或 淡黃色(含鐵較高的土壤),沒有明顯沉淀物存在。
    
    注意:電熱板溫度不宜太高,否則會(huì)使聚四氟乙烯坩堝變形。
    
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