SPE固相萃取的的操作技術(shù)

時(shí)間：2024-11-14作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：529

固相萃取(Solid-Phase Extraction 簡稱ＳＰＥ)是 近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單，省時(shí)，省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域
⑴ 小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺(tái)上。
⑵ 小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對(duì)應(yīng)好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。

如果選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中；
⑷ 如果一次不需要做12或24個(gè)樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
⑸ 如選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥，將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài)；

將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)（將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài)）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門；
⑺ 將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動(dòng)真空泵，則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
（8） 待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。

如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，次萃取后取出倒掉。
再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動(dòng)真空泵，至液體抽干后關(guān)掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢。
將試管放入氮?dú)獯蹈蓛x中用氮?dú)獯祾邼饪s，制備完畢。
處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用。


為了節(jié)省SPE柱的使用成本，每次使用后，應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，其填料的活性

SPE操作步驟：
I 柱的預(yù)處理
為了獲得高的回收率和良好的重現(xiàn)性，固相萃取柱在使用之前用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理除去填料中可能存在的雜質(zhì)，另一個(gè)目的是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性
II 樣品的添加
預(yù)處理后，試樣溶液被加至并以yi定的流速通過柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
III 柱的洗滌
在樣品通過萃取柱時(shí)，不僅分析物被吸附在柱子上，一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附，選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，將干擾組分洗脫下來，同時(shí)保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中，為了提高分析物的濃度或?yàn)橐院蠓治稣{(diào)整溶劑雜質(zhì)，可以把收集到的分析物積分用氮?dú)獯蹈?，再溶于小體積適當(dāng)?shù)娜軇┲小?/span>



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• 詞條

  詞條說明

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