微波消解儀消解器的安全措施

    微波消解儀的消解是一種前處理方式,使用微波加熱密閉反應(yīng)容器中的樣品和酸,使樣品被破壞分解,反應(yīng)后形成澄清的溶液,可滿足后續(xù)分析儀器(ICP、AAS、AES等)進(jìn)樣要求并完成檢測。微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。
    微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動安全措施:
    1、采用的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的概率的可能性。
    2、具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)溫壓控制系統(tǒng)失效時,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止操作,確保安全。
    3、選用高強度耐高溫容器材料。
    微波消解儀微波的特性
    (1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
    (2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量,或吸收微波少。物質(zhì)吸收微波的強弱實質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),即損耗因子越大,吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

    微波消解儀使用方法:

    一、將樣品加入100ml樣品容器罐,然后加入消解所用的酸。
    1、樣品量嚴(yán)格按照儀器商提供的方法中的要求;
    2、加酸的時候可以用酸沖洗容器壁,樣品全部泡在酸里,容器壁上沒有殘留的樣品;
    3、加入的酸的總?cè)萘恳筮^8ml;
    4、確保主控罐容器里裝的不是空白。
    二、裝配消解罐
    1、蓋上白色的PFA蓋子;
    2、先后加上彈**底座以及彈**;
    3、套上白色的PFA卸壓環(huán);
    4、移入容器架中,使用的力矩扳手?jǐn)Q緊
    5、裝配注意事項:
    A、確保所有的容器罐以及保護(hù)套、彈**、容器架都是干凈的;
    B、整個過程都要確保容器罐保持水平,以免樣品溶液粘到容器壁上;
    C、使用力矩扳手時當(dāng)聽到“咔”響聲后不允許再往緊的方向擰;如不能確定是否擰到位,可以先松開再擰緊。
    三、把裝配好的消解罐放入微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架上,主控罐后一個放入。
    1、不允許手動旋轉(zhuǎn)微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架,使用控制端上的旋轉(zhuǎn)操作鍵
    2、確保插入的傳感器已經(jīng)插緊
    3、確保放入的消解罐保持了對稱,如果需要消解的樣品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
    四、關(guān)上微波消解儀的門
    五、在控制端里輸入消解程序,程序輸入后檢查一遍輸入是否有誤
    六、啟動微波消解儀開始消解
    七、微波消解完后等自然風(fēng)冷到100度左右,拿出來放入水中冷卻。等消解罐里的溫度到室溫才允許打開消解罐。
    1、不能放在冰水中冷卻
    2、容器罐里的溫度在室溫下才允許打開容器罐
    3、打開容器罐時,人要站在操作臺的正前方,整個過程中帶防腐蝕的手套。
    4、不允許側(cè)身去觀看容器,以免從卸壓圈的小孔里出來的酸噴到身體上。
    八、結(jié)束工作,清理儀器和器材。
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