固相萃取裝置固相萃取過程中的常見問題

    固相萃取裝置操作過程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題,本文針對上述問題進(jìn)行簡單分析,提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法,供大家參考。
        1、重現(xiàn)性差
        固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性,因此選擇質(zhì)量可靠的廠家很重要,遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn),可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
        固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速,通常而言,流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定,有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。當(dāng)然,操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
        例如,通常上樣前需要活化固相萃取柱,上樣過程中不能讓填料干涸,濃縮過程不能有損失,復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等,這些都與操作技能息息相關(guān)。
        2、篩板堵塞
        常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成,其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起到固定填料和過濾溶液的作用。
        當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí),這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集,在篩板上端形成一層顆粒層,隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長,顆粒層會(huì)越來越嚴(yán)實(shí),終導(dǎo)致篩板堵死,溶液無法通過固相萃取柱。
        遇到這種情況,可以在上樣前先高速離心或者過濾,然后取上清液或者濾液過固相萃取柱,減少顆粒雜質(zhì)的影響。
        例如食品中人工合成著色劑的測定,當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí),過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的,而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)、谷物制品以及果凍時(shí),上樣前需先高速離心或者過濾,否則就很*出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
        3、SPE-16固相萃取裝置固相萃取過程中回收率不理想
        在實(shí)驗(yàn)中,操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問題,固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間,當(dāng)然對于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測時(shí),這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。
        4、凈化效果不理想
        通常固相萃取柱有兩種凈化模式,一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式,另一種是采用保留雜質(zhì)的模式,不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料,使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中,同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
        在保留化合物模式下凈化樣品時(shí),通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
        例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱,淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉,或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng),洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來,這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
    由此可見,采用固相萃取柱凈化樣品時(shí),填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品,一種填料不能滿足凈化效果時(shí),可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
        5、流速緩慢
        固相萃取過程中流速不能太快,流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用,從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢,否則會(huì)大大延長前處理的時(shí)間。
        固相萃取裝置固相萃取過程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有:
        (1)樣品粘度高,例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí),需要對樣品充分稀釋,降低上樣液的濃度;
        (2)填料較多或者太緊密,此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量;
        (3)溶劑性不匹配,例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí),先用水、甲醇,接著用正己烷淋洗,正己烷與前兩者的性不同,從而導(dǎo)致流速很慢,遇到這種情況,可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過渡。
    杭州川恒實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專注于一體化蒸餾儀廠家,杭州川恒實(shí)驗(yàn)儀器有限公司,低溫噴霧干燥機(jī),實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī)廠家,有機(jī)溶劑噴霧干燥機(jī),真空噴霧干燥機(jī),氮?dú)庋h(huán)噴霧干燥機(jī),低溫恒溫儀器價(jià)格,小型噴霧干燥機(jī)等, 歡迎致電 19106728583

  • 詞條

    詞條說明

  • 全自動(dòng)一體化蒸餾儀安裝調(diào)試

    全自動(dòng)一體化蒸餾儀安裝調(diào)試的方法是什么? 全自動(dòng)一體化蒸餾儀主要由加熱裝置、蒸餾裝置、循環(huán)冷卻水裝置和接收裝置四部分組成。加熱裝置設(shè)置了加熱速率智能控制功能,可實(shí)現(xiàn)加熱溫度和加熱效率精密控制;循環(huán)冷卻裝置設(shè)置了冷卻溫度顯示和控制功能,可確保冷卻效果。 本產(chǎn)品在水質(zhì)化驗(yàn)和食品檢測中,蒸餾操作是常見且又重要的前處理步驟。傳統(tǒng)的蒸餾設(shè)備,其加熱、蒸餾、冷凝、接收部分等各自獨(dú)立,操作繁瑣且由于缺乏蒸餾終點(diǎn)

  • 恒溫?fù)u床震蕩有幾種頻率

    1)按組合件分水浴、氣浴與油浴氣浴恒溫?fù)u床:是一種溫度可控的恒溫氣箱和振蕩器相結(jié)合的生化儀器水浴恒溫?fù)u床是一種溫度可控的水浴槽和振蕩器相結(jié)合的生化儀器油浴恒溫?fù)u床是一種溫度可控的油浴槽和振蕩器相結(jié)合的生化儀器其中氣浴搖床控溫達(dá)到70°C,一般常用37°C,其中水浴搖床控溫達(dá)到100°C2)?按震蕩方法分:?回旋式(實(shí)驗(yàn)室)、往復(fù)式、雙功能(回旋又往復(fù))3)按震蕩頻率分:.恒溫?fù)u

  • 土壤干燥箱安裝調(diào)試步驟

    1、安裝:箱體應(yīng)放在具有良好通風(fēng)條件和無強(qiáng)烈震動(dòng)的室內(nèi),在其周圍不可放置易燃易爆的物品。2、調(diào)試:(1)將箱門關(guān)上并將拉手旋緊,關(guān)閉放氣閥,開啟真空閥。(2)將真空干燥箱側(cè)面的導(dǎo)氣管用真空橡膠管與真空泵連接,接通真空泵電源,開始抽氣,當(dāng)真空表指示值達(dá)到-0.1MPa時(shí),關(guān)閉真空泵和真空泵電源,此時(shí)箱內(nèi)處于真空狀態(tài),如無加熱要求,真空干燥箱調(diào)試結(jié)束。3、 如設(shè)定溫度為120℃,加熱指示燈亮,開始進(jìn)入

  • 磁力攪拌水浴鍋基本操作是怎么樣的

    ? ? ? ? 水浴鍋應(yīng)平放在固定平臺上,電源電壓必須與本箱要求的電壓相符,電源插座要采用三孔安全插座,使用前必須接妥地線。實(shí)驗(yàn)前根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,在水槽中加入適量的清水或純化水,至隔板或更高些,然后將實(shí)驗(yàn)器皿放置在擱架上,并蓋好孔蓋。? ? ? 磁力攪拌水浴鍋的保養(yǎng)方法: 1、如果要鍋內(nèi)水溫達(dá)100℃,作沸水蒸餾用時(shí),可將調(diào)節(jié)旋鈕

聯(lián)系方式 聯(lián)系我時(shí),請告知來自八方資源網(wǎng)!

公司名: 杭州川恒實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

聯(lián)系人: 朱偉飛

電 話: 15306586048

手 機(jī): 19106728583

微 信: 19106728583

地 址: 浙江杭州余杭區(qū)臨東路172-2號409B室

郵 編:

網(wǎng) 址: hzch668.b2b168.com

相關(guān)閱讀

巢湖各種報(bào)廢電纜電線回收庫存電纜回收太陽能光伏板回收 三恩時(shí)色差儀CR8通過華南國家一級計(jì)量 箱包模具廠家\箱包配件模具制造\加工注塑工廠 大連通體彩色礫石聚合物藝術(shù)洗砂地面全國施工技術(shù)指導(dǎo) 包工包料 ESP電潛泵主要應(yīng)用在哪些領(lǐng)域 海洋科技館海洋館規(guī)劃設(shè)計(jì)施工大連新海景海洋工程有限公司 小型實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī)的用途 繼電器開關(guān)進(jìn)口/手辦免3C清關(guān)服務(wù)思路 科研金屬鈦粒鈦塊高純海綿鈦Ti SS2324機(jī)械性能熱處理工藝 揭陽山東齊魯油漆導(dǎo)靜電快干磁漆生產(chǎn)廠家 舟山?;趺崔k理 陽氧化鋁單板 慈溪到紅河物流公司 滄州水鬼打撈隊(duì)價(jià)格多少錢-承接本地各種打撈救援作業(yè) 臺式離心機(jī)常見的故障有哪些呢? 真空干燥箱和鼓風(fēng)干燥箱有什么區(qū)別? 全自動(dòng)手套箱的注意事項(xiàng) 厭氧手套培養(yǎng)箱的注意事項(xiàng) 恒溫振蕩器有哪幾種組件模式 三氣培養(yǎng)箱運(yùn)輸和使用要求 人工氣候箱的選購指南 短程分子蒸餾儀原理及其操作注意事項(xiàng) 光化學(xué)反應(yīng)裝置的光源使用說明 石墨消解儀常見問題 高精度定量分液儀CNFY-800回抽潤洗振蕩8通道分液 人工氣候箱的保養(yǎng)要點(diǎn): 日常工作中如何維護(hù)氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器 三氣培養(yǎng)箱內(nèi)溫度過高怎么辦 全自動(dòng)分液儀的工作原理與應(yīng)用領(lǐng)域
八方資源網(wǎng)提醒您:
1、本信息由八方資源網(wǎng)用戶發(fā)布,八方資源網(wǎng)不介入任何交易過程,請自行甄別其真實(shí)性及合法性;
2、跟進(jìn)信息之前,請仔細(xì)核驗(yàn)對方資質(zhì),所有預(yù)付定金或付款至個(gè)人賬戶的行為,均存在詐騙風(fēng)險(xiǎn),請?zhí)岣呔瑁?
    聯(lián)系方式

公司名: 杭州川恒實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

聯(lián)系人: 朱偉飛

手 機(jī): 19106728583

電 話: 15306586048

地 址: 浙江杭州余杭區(qū)臨東路172-2號409B室

郵 編:

網(wǎng) 址: hzch668.b2b168.com

    相關(guān)企業(yè)
    商家產(chǎn)品系列
  • 產(chǎn)品推薦
  • 資訊推薦
關(guān)于八方 | 八方幣 | 招商合作 | 網(wǎng)站地圖 | 免費(fèi)注冊 | 一元廣告 | 友情鏈接 | 聯(lián)系我們 | 八方業(yè)務(wù)| 匯款方式 | 商務(wù)洽談室 | 投訴舉報(bào)
粵ICP備10089450號-8 - 經(jīng)營許可證編號:粵B2-20130562 軟件企業(yè)認(rèn)定:深R-2013-2017 軟件產(chǎn)品登記:深DGY-2013-3594
著作權(quán)登記:2013SR134025
Copyright ? 2004 - 2024 b2b168.com All Rights Reserved