粗脂肪的測(cè)定方法

時(shí)間：2024-11-18作者：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司瀏覽：524

【教學(xué)目標(biāo)】
1.學(xué)會(huì)各種飼料樣本的粗脂肪的方法。
2.學(xué)會(huì)儀器的使用
【教學(xué)重點(diǎn)】樣本的測(cè)定方法。
【教學(xué)方法】操作指導(dǎo)
【課時(shí)分配】6學(xué)時(shí)
【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取試樣，稱(chēng)提取物的重量，除脂肪外還有**酸，磷脂、脂溶性Vit，葉綠素等，因而測(cè)定結(jié)果稱(chēng)粗脂肪或乙mi提取物。
【分析步驟】
1）仲裁法使用索氏脂肪提取器測(cè)定。
索氏提取器應(yīng)干燥無(wú)水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷卻30min，稱(chēng)重。再烘干30min，同樣冷卻稱(chēng)重，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。
稱(chēng)取試樣1～5g(準(zhǔn)確至0.0002g)，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入105℃±2℃烘箱中，烘干120min(或稱(chēng)測(cè)水分后的干試樣，折算成風(fēng)干樣重)，濾紙筒應(yīng)**提取器虹吸管的高度，濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙mi中為準(zhǔn)。將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無(wú)水乙mi60～100mL，在60～75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙mi回流，控制乙mi回流次數(shù)為每小時(shí)約10次，共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙mi揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。
取出試樣，仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙mi。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷卻30min稱(chēng)重，再烘干30min，同樣冷卻稱(chēng)重，兩次重量之差小于O.OOlg為恒重。
2）結(jié)果計(jì)算


式中：m ——風(fēng)干試樣重量，g。
m1 ——已恒重的抽提瓶重量，g。
m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
3）推薦法
⑴魯氏殘留法
①操作步驟
a.將脫脂濾紙裁成10×10cm2大小，疊成一邊不封口的紙包，用鉛筆編號(hào)，按順序排列于培養(yǎng)皿上，置于105℃土2℃烘箱中烘2h，取出放于干燥器中冷卻至室溫，分別放入同一稱(chēng)量瓶中稱(chēng)重(m0，g)。
b.將2～5g風(fēng)干樣品(通過(guò)40目篩)用小藥匙小心裝入已經(jīng)稱(chēng)重的紙包中，封上包口。
按順序排列于培養(yǎng)皿中。置于105℃±2℃烘箱中烘3h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，分別放入原稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)至恒重(m1，g)。將樣品包放入抽提管中，倒入無(wú)水乙mi，使之剛**過(guò)樣品包高度，浸泡過(guò)夜。然后將浸泡過(guò)樣品的無(wú)水乙mi放入抽提瓶中，再重新向抽提管中倒入無(wú)水乙mi，使之浸沒(méi)樣品包。連接裝置，接通冷凝水，在70～80℃水浴鍋中回流6～8h，回流速度以每分鐘20mL左右為宜。抽提完畢，取出樣品包，在通風(fēng)處揮干乙mi．剩余乙mi可進(jìn)行回收。
c.將樣品包仍按原序號(hào)排列在培養(yǎng)皿中，置于105℃±2℃烘箱中烘2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，再將樣品包放原稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)至恒重(m2，g)。
②結(jié)果計(jì)算
粗脂肪＝ m1－m2×**
m1－m0
式中，m0——濾紙＋稱(chēng)量瓶重（g）；
m1——提取前樣品包＋稱(chēng)量瓶重（g）；
m2——提取后樣品包＋稱(chēng)量瓶重（g）。
上述兩種方法都是以乙mi為溶劑的提取方法，其優(yōu)點(diǎn)是具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，尤其是測(cè)定粗脂肪含量在5%以下的樣品，用此法比較可靠。缺點(diǎn)是費(fèi)工費(fèi)時(shí)，反復(fù)提取需8～16h；另外乙mi不能將樣品中的全部脂肪提盡。這是因?yàn)椴糠种境Ｅc蛋白質(zhì)或碳水化合物等非脂肪成分結(jié)合。成為結(jié)合態(tài)脂類(lèi)，如脂蛋白、糖脂、磷酯等，同時(shí)樣品也是烘干的，因乙mi難以滲入含水樣品的組織內(nèi)部。在烘干樣品時(shí)，又應(yīng)考慮到脂肪在高溫下易被空氣氧化等情況。
⑵脂肪測(cè)定儀
①操作步驟
a.打開(kāi)恒溫加熱裝置開(kāi)關(guān)，控制工作溫度為75℃。
b.用萬(wàn)分之一分析天平稱(chēng)2g左右的樣品(準(zhǔn)確至0.0002g) (m1)，放入濾紙筒內(nèi)烘干。
c.用套筒夾將6個(gè)濾紙?zhí)淄惭b入浸提冷凝管內(nèi)，當(dāng)確信套筒已被磁鐵吸牢后取下套簡(jiǎn)夾。
d.用分析天平稱(chēng)浸提杯重量(m2)，然后加入約50mL無(wú)水乙mi，用杯托將6個(gè)浸提杯放在加熱板上，再將冷凝管提升機(jī)構(gòu)搬下，使浸提懷與冷凝管連接好。
e.事先接通浸提冷凝管的冷卻水，將濾紙筒置于“沸騰”位置。冷凝管應(yīng)有良好的冷凝作用；
f.無(wú)水乙mi沸騰15min或30min(依樣品含油量而異)后，將濾紙筒提升到“沖洗”位置，沖洗30min或45min。
g.沖洗結(jié)束后，關(guān)閉冷凝管旋塞閥，回收乙mi。
h.松開(kāi)冷凝管提升機(jī)構(gòu)，取下浸提杯，并放入烘箱烘干。
i.在干燥器中冷卻浸提杯，然后用分析天平稱(chēng)重(m3)。
j.按以下公式計(jì)算樣品中粗脂肪含量。
②測(cè)定結(jié)果的計(jì)算
粗脂肪＝W3－W2×**
W1
式中 ：W1——風(fēng)干試樣重量，g。
W2 ——已恒重的浸提杯重量，g。
W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量，g。
6.3.3.7 重復(fù)性每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對(duì)偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%。
【實(shí)訓(xùn)作業(yè)及思考題】
1.測(cè)定混合飼料、配合飼料、濃縮飼料或單一飼料中粗脂肪的含量，并寫(xiě)出實(shí)訓(xùn)報(bào)告。
2.脂肪包的高度**過(guò)虹吸高度對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？為什么？
3.脂肪測(cè)定儀對(duì)飼料脂肪的測(cè)定有何優(yōu)點(diǎn)?
4.對(duì)測(cè)定Z后放入105℃±2℃烘箱中需干燥的包、瓶或杯有何要求？
5.測(cè)定Z后包、瓶或杯在105℃±2℃烘箱內(nèi)的干燥時(shí)間為什么不能過(guò)長(zhǎng)?過(guò)長(zhǎng)是否會(huì)影響測(cè)定結(jié)果?
杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司專(zhuān)注于全自動(dòng)氮吹儀,一體化蒸餾儀,光化學(xué)反應(yīng)儀,氮?dú)獍l(fā)生器,分子蒸餾儀等, 歡迎致電 17366658694

• 詞條

  詞條說(shuō)明

• cod消解工作原理

  一、根據(jù)COD消解分光光度法，利用COD標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液，繪制出吸光度與COD值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。二、學(xué)習(xí)COD消解分光光度法的原理，掌握其測(cè)定方法。在已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣中，加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中，以硫酸銀作為催化劑，經(jīng)過(guò)高溫消解后，用分光光度法可以測(cè)定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀氧化，其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol的氧（1/2O）。因此，可以利

• 人工氣候箱制冷系統(tǒng)故障的檢修

  人工氣候箱如果出現(xiàn)了通電后，電壓機(jī)正常工作，但人工氣候箱無(wú)法制冷，或者排氣管拆除后，回氣管壓機(jī)可以正常排氣的情況，一般就可以判定為其制冷系統(tǒng)出現(xiàn)故障了。根據(jù)上述特征便可以判定，人工氣候箱制冷系統(tǒng)的故障為系統(tǒng)漏冰種，則在進(jìn)行故障檢修時(shí)，可以使用以下方法： 步驟一：先用氮?dú)獯驂簩?duì)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，以判定泄漏是否發(fā)生在高壓部位。經(jīng)過(guò)一系列檢查，Z終確定泄漏部位為壓機(jī)排氣管和右側(cè)冷凝機(jī)連接管之間部分。此時(shí)，先

• 二氧化碳培養(yǎng)箱的兩種加熱方式

  二氧化碳培養(yǎng)箱是細(xì)胞、組織、細(xì)菌培養(yǎng)的一種實(shí)驗(yàn)儀器。二氧化碳培養(yǎng)箱采用流線型圓弧設(shè)計(jì)，外殼采用冷軋鋼板制造，表面靜電噴塑；內(nèi)膽均為不銹鋼材料制成，半圓形四角設(shè)計(jì)使清潔方便。微電腦溫度控制器，溫度波動(dòng)小，箱內(nèi)裝有紫外線殺菌燈可定期對(duì)箱內(nèi)進(jìn)行紫外線消毒，從而有防止細(xì)胞培養(yǎng)期間污染。下面給大家介紹一下二氧化碳培養(yǎng)箱的兩種加熱方式：水套式加熱是通過(guò)一個(gè)立的水套層包圍內(nèi)部的箱體來(lái)維持溫度恒定的，其優(yōu)點(diǎn) ：水

• 全自動(dòng)固相萃取儀的分類(lèi)

  川一全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)。主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量**物的萃取、分離和凈化。系統(tǒng)除可以實(shí)現(xiàn)從活化、上樣、淋洗、收集整個(gè)固相萃取過(guò)程的全自動(dòng)化外，還具有濃縮功能，進(jìn)步提高了工作效率。6通道設(shè)計(jì)，可串行或并行處理多路樣品，實(shí)現(xiàn)小體積上樣的同時(shí)兼顧大體積樣品中**物、重金屬、農(nóng)藥殘留等痕量污染物的富集。川一固相萃取儀是用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,