氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作方法

時間：2022-09-29作者：昆山市周市牧亞凱機(jī)電設(shè)備商行瀏覽：480

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的操作方法

一.載氣系統(tǒng)軟件
1.載氣的應(yīng)用
汽體純凈度需要達(dá)到9999·999%，并用**氣瓶罐裝，載氣純度不夠，或剩余載氣量不足，會導(dǎo)致，m/z28光譜含量過大，根據(jù)常用載氣質(zhì)量，當(dāng)氣罐壓力降至多個MPa為避免瓶底殘留物對供氣免瓶底殘留物對氣體供應(yīng)的環(huán)境污染。
2.載氣凈化處理
一般來說，載氣進(jìn)入色譜分析時需要凈化，以去除載氣中殘留的烴類化合物.氧.為了提高載氣的純度，增加色譜柱的使用壽命，減少色譜柱固定相的外流，在很大程度上降低環(huán)境噪聲，使基線較加穩(wěn)定。建議安裝高容量脫氨管、載氣油煙凈化器或復(fù)合載氣凈化管。空氣凈化裝置應(yīng)定期更換，脫氨管應(yīng)用時間過長，吸附O2也會隨著載氣進(jìn)入儀器設(shè)備，導(dǎo)致載氣進(jìn)入儀器設(shè)備，m/z32的光譜含量太大了。市場上的脫氨管通常是氫氣飽和的。在安裝過程中，必須用氮?dú)鈱⒚摪惫苤泻凸艿乐械牡獨(dú)獯蹈蓛簦缓筮B接到儀器設(shè)備上。
二.質(zhì)譜真空泵泄漏確認(rèn)及泄漏測量
1.確定泄漏
質(zhì)譜真空泵是否發(fā)生氣體泄漏，可在壓力氣體/水的背景圖中判斷。如果儀器設(shè)備處于平衡狀態(tài)，柱流速度一般為1ml/min前較工作壓力(forepressure)應(yīng)**50mTorr，正離子規(guī)工作壓力(iongaugepressure)**7e-5Torr，如果壓力過大，可能會有泄漏；m/z18、28、32、44是氣體/水的特征峰，氣體/水的背景圖通常如下圖1所示；如圖2所示，m/z28峰遠(yuǎn)**m/z18峰，并且與m/z32峰比符合空氣中氮?dú)夂脱鯕獾谋壤?，可以確定有一些小漏；如圖3所示，m/z28、32山異常高，總離子流抗壓強(qiáng)度**過10的83次方，漏氣嚴(yán)重。此時應(yīng)立即關(guān)閉燈絲，否則鎢絲會斷開。
2.測漏
氣瓶和氣體管道的泄漏測量以及Snoop檢查每個管道觸點(diǎn)，注意氣瓶頭**部分。每次更換氣瓶，都需要更換氣瓶。Snoop全面檢查氣瓶及進(jìn)氣口接觸點(diǎn)，確保氣瓶及進(jìn)氣口線無漏氣。打開氣瓶，調(diào)整到一定的工作壓力，關(guān)閉氣相色譜進(jìn)樣口壓力，關(guān)閉氣罐總閘，打開分壓閥。如果有漏氣，一段時間后，分壓電路表中的工作壓力會大大降低。按時檢查氣壓表（一小時）和壓力降低情況，了解氣體負(fù)責(zé)人線是否漏氣。
GC一部分檢查GC部分空氣泄漏一般出現(xiàn)在內(nèi)部載氣三通接頭.墊片精確定位螺帽.柱螺帽等部位。上述部位可以用適量的甲苯擦拭，每次一個位置，順序按離開順序MS部分原則是由近到遠(yuǎn)。在適度的時間內(nèi)，觀察環(huán)境圖普里的峰圖，若環(huán)境圖普里的峰圖，m/z58和a/z43處出現(xiàn)了一個險峻的地方.顯著飆升表明剛剛擦拭甲苯的位置有氣體泄漏。
MS部分檢查可以用以下方法明確泄漏GC中或是MSD中:首先觀察氣體/水的背景圖譜，然后將氣質(zhì)與所有加熱區(qū)域結(jié)合冷卻，取出色譜柱和色譜柱，GC在進(jìn)樣口連接的一端，用廢住色譜柱端口號，等待15~20min，再次觀察氣體/水的背景圖。如果兩者基本相同，則存在泄漏。MSD中或GC/MSD同軸電纜末端的色譜柱螺帽；如果結(jié)果明顯不同，則存在泄漏GC一部分。在MSD搜索氣體泄漏的方法和方法GC部分類似，在可能發(fā)生泄漏的位置擦拭甲苯，每個位置從較近打開的密封結(jié)構(gòu)逐漸開始，這也是較有可能產(chǎn)生氣體泄漏的區(qū)域。擦拭一個位置后，觀察環(huán)境圖普里峰圖的變化進(jìn)行區(qū)分。MSD部分氣體泄漏容易出現(xiàn)在同軸電纜末端的色譜柱螺母上，由于柱箱溫度不斷變化，可能導(dǎo)致松動；另一方面，安裝毛細(xì)管色譜柱時，螺母不能擰得太緊，否則容易損壞高純石墨圈，導(dǎo)致漏氣。一般來說，用手?jǐn)Q緊，然后用扳手?jǐn)Q四分之一圈。
三.進(jìn)樣系統(tǒng)
1.進(jìn)樣隔墊
選用高質(zhì)量、低外流、耐熱的進(jìn)樣隔墊拆卸進(jìn)樣隔墊時，應(yīng)先將柱溫降至50℃內(nèi)部，關(guān)閉進(jìn)樣口溫度流量和(FinnigantraceGCUltra氣相色譜具有漏氣維護(hù)功能。如果總流量不關(guān)閉，打開樣品螺母時，會有大量的氣體泄漏，氣象色譜儀的所有加熱部分都會自動退出，只有關(guān)機(jī)重啟后才能打開)。拆卸和更換墊片時，注意進(jìn)樣口螺母不要擰得太緊，否則墊片會卡住，塑料會失去彈性。針刺會導(dǎo)致開孔效果，降低進(jìn)樣墊的使用壽命。最后，進(jìn)行漏氣檢查“l(fā)eakcheck”如果螺帽螺旋至適合，儀器設(shè)備顯示：“l(fā)eakcheckpassed”。
進(jìn)樣墊應(yīng)根據(jù)情況定期更換少量漏氣，不易檢測到。一般來說，微泄漏會導(dǎo)致目標(biāo)分析物的早期峰值。由于溫度控制較大，空氣中的氧氣會氧化色譜柱固定液，增加固定液的流出，降低柱效率，但只能根據(jù)長期比較發(fā)現(xiàn)；大量的相對泄漏往往會導(dǎo)致保存期的增加。一般來說，進(jìn)樣墊應(yīng)在自動進(jìn)樣約100針后拆卸和更換。手動進(jìn)樣需要較少，這取決于進(jìn)樣技術(shù)。
2.襯管和石英石棉
襯管應(yīng)視進(jìn)樣口類型而定.樣品進(jìn)樣量.進(jìn)樣方式(splitorsplitless).采用**溶劑類型等多種因素。特別是分離不分流襯管，切記不要混合使用，安裝時不要反向安裝。
襯管的清潔度水平直接影響設(shè)備的檢出限制。需要注意對襯管進(jìn)行安全檢查。如果更換后的襯管不是很臟，可以用無水工業(yè)甲醇或甲苯超聲波清洗，取下干燥后正常使用；如果很臟，需要先用清潔劑代替**溶劑清洗，然后再用硅烷化襯管。
應(yīng)選用硅烷化處理后的石英石棉。這種石英石棉一般比未經(jīng)處理的石英石棉薄脆。未經(jīng)處理的石英石棉嚴(yán)重吸收分析物，特別是正負(fù)極化學(xué)物質(zhì)，只有進(jìn)入高濃度目標(biāo)物達(dá)到吸收飽和狀態(tài)后才能分析試產(chǎn)品。使用過的石英石棉應(yīng)丟失，不得重復(fù)使用。
四.色譜柱
1.色譜柱的選擇與衰老
色譜柱的選擇一般來自固定液的類型.長短.考慮到規(guī)格和膜厚，毛細(xì)血管色譜柱的固定液非極性.弱正負(fù)極.中等水平的正負(fù)極和弱正負(fù)極。色譜柱固定液的正負(fù)極越大，溫度應(yīng)用限制越小，隨著柱溫的升高，固定液的流出水平越大。選擇固定液的原則一般是正負(fù)極低，所以盡量不要使用正負(fù)極強(qiáng)；柱長可以用短柱克服，所以不需要長柱；小直徑色譜柱規(guī)格大，柱效好，峰值和敏感性好，但規(guī)格小，柱體積小，要根據(jù)分析規(guī)定來確定；固定不動的附著層厚，可以承受較大的進(jìn)樣量，分離出同一異構(gòu)，比塑料薄膜有很好的柱效，但柱外流也比較嚴(yán)重，操作過程的溫度也比塑料薄膜低。
購買毛細(xì)血管產(chǎn)品柱(如購買毛細(xì)血管產(chǎn)品柱(如)DB系列毛細(xì)管色譜柱)出廠**般老化良好，使用時一般不需要長期老化。新柱老化一般不與質(zhì)譜或其他探測器連接。設(shè)置一個程序加熱程序可以滿足分析的必要性，其中程序加熱過程的起點(diǎn)溫度略低，一般設(shè)置為50℃，溫度可選擇小于柱應(yīng)用溫度限制300℃或在正常使用的溫度下，加熱速率稍慢，一般設(shè)置為5℃/min。舊柱老化時，需要連接質(zhì)譜或其他探測器。程序加熱的溫度**平時使用的溫度，但不得**過柱允許使用的溫度限制。
2.色譜柱的應(yīng)用與儲存
應(yīng)用色譜柱時，應(yīng)注意說明書上標(biāo)注的溫度，不得**過色譜柱的溫度限制，否則會導(dǎo)致固定液流出，也會對探測器造成環(huán)境污染。應(yīng)設(shè)置允許的應(yīng)用溫度，突然加熱人為因素或不明原因，GC為保證色譜柱，自動終止加熱。O2.強(qiáng)氧化劑堿和礦物質(zhì)酸對色譜柱固定液有害，應(yīng)避免這些化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
拆下色譜柱后，一般將色譜柱兩側(cè)插入閑置的進(jìn)樣墊中，只需臨時拆下幾天即可放入烘干機(jī)中。
3.安裝色譜柱
色譜柱的安裝應(yīng)按照使用說明書進(jìn)行。激光切割時，用**瓷器切片，切割面應(yīng)平整。不同型號的毛細(xì)管色譜柱采用不同尺寸的小高純石墨密封圈。注意連接到樣品端口和連接到質(zhì)譜端口的高純石墨密封圈是不同的，不需要混合使用。進(jìn)入進(jìn)口端的毛細(xì)血管長度應(yīng)根據(jù)使用的襯管確定，并帶來專門的檢查工具。同樣，進(jìn)入質(zhì)譜端的毛細(xì)血管長度也應(yīng)使用提供的專業(yè)工具進(jìn)行檢查。柱連接頭的螺母不必太緊。如果非常緊，損壞高純石墨圈，較容易導(dǎo)致漏氣。一般用手?jǐn)Q緊后，用扳手?jǐn)Q緊四分之一的圓圈。接質(zhì)譜前，啟動柱尾插入裝滿**溶液的小燒杯，看是否有氣泡溢出，流速和預(yù)設(shè)值非常高。無載氣根據(jù)時禁止連續(xù)高溫烘烤色譜柱，以免固定液被空氣氧化外流破壞色譜柱。
五.質(zhì)譜的日常維護(hù)
1.啟動和待機(jī)
開機(jī)后先開GC，打開質(zhì)譜后，設(shè)置合適的離子源溫度和同軸電纜溫度，別忘了打開真空泵進(jìn)行賠償，否則真空泵很難實(shí)現(xiàn)50mTorr下面。待機(jī)前關(guān)閉同軸電纜溫度，離子源溫度應(yīng)降至175℃下面，等待分子結(jié)構(gòu)渦輪增壓泵轉(zhuǎn)速下降后，儀器設(shè)備會提醒您，“OKtoturnoffpower”此時可以斷電。
2.試驗(yàn)前必須先了解
(1)離子源是否達(dá)到特定溫度，一般可使用250℃；(2)柱流速度為1ml/min前較工作壓力正常在30-50之間mTorr中間)打開鎢絲看氣體/水環(huán)境，確保真空泵無泄漏。
3.質(zhì)譜相關(guān)參數(shù)設(shè)置
在敏感性能滿足要求的前提下，發(fā)電流量一般為100uA，探測器的增益值為1。如果是痕量分析，為了提高敏感度，發(fā)送電流可以設(shè)置為200到300uA，增益值設(shè)置為2或3，標(biāo)值越大，敏感性越大，但相關(guān)部件的使用壽命會降低。掃描儀的類別根據(jù)整體目標(biāo)化學(xué)物質(zhì)的特性確定，可以覆蓋碎片的類別，不需要設(shè)置太寬，否則會放棄敏感性，取樣速度一般設(shè)置為每秒3到5張光譜?？紤]到整體目標(biāo)峰的保存期和**溶劑的延遲時間，不需要丟失化學(xué)物質(zhì)，但也要避免**溶劑。
4.診斷與自動調(diào)諧
質(zhì)譜一般有診斷效果。如果儀器設(shè)備敏感度突然下降或圖譜嚴(yán)重異常，需要做好診斷，協(xié)助查明原因，注意確保前較工作壓力為50mTorr下面。如果儀器設(shè)備正常，每一項都要根據(jù)。(PASSED)，如果不能根據(jù)任何項目，可以點(diǎn)擊查看詳細(xì)信息并存儲網(wǎng)頁，以便聯(lián)系維修工程師進(jìn)行更換。在自動調(diào)諧質(zhì)譜之前，首先MASS范圍調(diào)整到50~650，開啟鎢絲.校準(zhǔn)氣，觀察m/z100特征峰，看它周圍是否整潔，如果有影響正離子，則上升柱溫度升高.進(jìn)樣口溫度，先將殘渣排出，確保殘渣排出，m/z100周邊整潔，可自動調(diào)諧。在自動調(diào)諧環(huán)節(jié)中，如果部分增益值校準(zhǔn)失敗，m/z找不到502的特征峰，或者電子器件增長管工作電壓升高過多，接近100伏，很可能是正離子盒.鏡頭或預(yù)桿很臟，必須清洗。
5.離子源和預(yù)桿清洗
清洗前，準(zhǔn)備相關(guān)手段和實(shí)驗(yàn)試劑，然后打開主機(jī)箱，仔細(xì)撥打與離子源相連的電纜，松開螺絲，取出離子源。取出前，取出主四較桿，垂直放在無塵布上，然后取出待清洗。注意所有的操作過程
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