摘要:電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國(guó)內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備,但不是理想的濕法消解設(shè)備.石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備,在應(yīng)用中是互相補(bǔ)充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因?yàn)闇囟染鶆蛐浴囟染?、智能控制方面的?yōu)異性能而帶來(lái)應(yīng)用方面的新特性,并介紹實(shí)際應(yīng)用中的效果.
關(guān)鍵詞:濕法消解;微波消解儀:石墨消解儀;安全性:均勻性:大批量樣品同時(shí)處理;交叉污染:回收率.
目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行無(wú)機(jī)樣品分析測(cè)試時(shí),樣品前處理的時(shí)問(wèn)約占整個(gè)分析測(cè)試時(shí)間的70%.因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測(cè)試效率的關(guān)鍵?。
微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)足兩種流行的新式無(wú)機(jī)樣品前處理設(shè)備,它們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中是互補(bǔ)的關(guān)系.微波消解儀因?yàn)槎嗖捎妹荛]壓力容器,在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面育優(yōu)勢(shì):石墨消解儀因?yàn)闃悠诽幚硗掏铝看蠛洼^易實(shí)現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢(shì)。
本文介紹新型智能石墨消解儀的特性,及這些特性在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)的革新.后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實(shí)例。實(shí)例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金
屬實(shí)測(cè)值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,并研究使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。
1、新型石墨渭解儀特性
石墨消解儀采用鎳鉻**薄平面加熱源加熱高純石墨塊,高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)過(guò)鉆孔加工后的石墨塊可以對(duì)批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱,樣品各部位受熱均勻,某種程度上防止了熱量的教失,了同一樣品不同部位的溫度差.
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測(cè)溫元件和控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到O.2℃.由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實(shí)現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時(shí)間設(shè)置,從而使**批量處理成為現(xiàn)實(shí).經(jīng)驗(yàn)證的成熟消解方法可隨時(shí)存儲(chǔ)和調(diào)用、實(shí)時(shí)顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來(lái)使用上的方便。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無(wú)線控制功能.讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源.智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解儀牌智能石墨消解儀等.
新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交又污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢(shì)。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀較勝一籌,所以較適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用.
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場(chǎng)作用下,內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動(dòng)和碰撞.致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高,在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,因而具有yi定的危險(xiǎn)性.
微波消解高溫高壓條件對(duì)制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強(qiáng)度及其密封性的要求很高,而且在取出樣品處理液之前需要較長(zhǎng)的冷卻降壓時(shí)間(i-4 hrs)也是其缺點(diǎn).現(xiàn)在少數(shù)**微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。如美國(guó)CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時(shí)間可縮短到15rain!
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詞條
詞條說(shuō)明
1 原理 在樣品消化液中加入適量鋁片和固氫氧化納,從而利用強(qiáng)堿與鋁反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和大量熱,使樣品消化液中的按鹽以氨的形式排出: NH3隨著HZ進(jìn)入硼酸吸收液被吸收,后通過(guò)鹽酸滴定硼酸吸收液所消耗的體積數(shù),即可確定樣品中粗蛋白含量。 2 材料與方法 2.1材料 2.1.1試劑分析純固體**。鋁片:用輸液瓶鋁蓋,每個(gè)剪成4小片,并預(yù)先用5%NaOH浸泡數(shù)分鐘,然后用清水洗至中性,涼干;也可用鋁電線打
自動(dòng)定氮儀的基礎(chǔ)古典固定蒸餾裝置開發(fā)而來(lái),利用該裝置在幾分鐘內(nèi)自動(dòng)完成蒸餾、滴定法和計(jì)算結(jié)果,自動(dòng)存儲(chǔ)并顯示相應(yīng)的數(shù)據(jù)分析結(jié)果,自動(dòng)打印結(jié)果。滴定系統(tǒng)使用顏色來(lái)確定終的方法,避免人工蒸餾和滴定法和復(fù)雜的計(jì)算過(guò)程,大大提高了工作效率。為了充分發(fā)揮自動(dòng)定氮儀的使用提供土壤中總氮的測(cè)定方法,以提高土壤總氮的測(cè)定效率。?在消煮土樣的同時(shí),做2份空白測(cè)定,除不加土樣外,其他操作皆與自動(dòng)定氮儀測(cè)定土
1 原理 在樣品消化液中加入適量鋁片和固氫氧化納,從而利用強(qiáng)堿與鋁反應(yīng)產(chǎn)生氫氣和大量熱,使樣品消化液中的按鹽以的形式排出: NH3隨著HZ進(jìn)入硼酸吸收液被吸收,后通過(guò)滴定硼酸吸收液所消耗的體積數(shù),即可確定樣品中粗蛋白含量。 2 材料與方法 2.1材料 2.1.1試劑分析純固體**。鋁片:用輸液瓶鋁蓋,每個(gè)剪成4小片,并預(yù)先用5%NaOH浸泡數(shù)分鐘,然后用清水洗至中性,涼干;也可用鋁電線打壓成片
高精度低溫恒溫槽的液體介質(zhì)中存在少量雜質(zhì)。即使介質(zhì)由蒸餾水制成,也無(wú)法保證將其添加到水箱后不會(huì)有雜質(zhì)。低溫恒溫槽的水循環(huán)通常將溫度設(shè)置為20°C。該溫度促進(jìn)槽中微生物的生長(zhǎng)。從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看,水箱中會(huì)產(chǎn)生大量微生物,導(dǎo)致過(guò)濾器堵塞,液體介質(zhì)不能很好地循環(huán),并且恒溫水箱正在運(yùn)行。會(huì)產(chǎn)生噪音。此外,存在微生物附著在熱交換器的表面上的情況,導(dǎo)致熱交換器的傳熱效果差且冷卻能力小。因此,解決噪聲問(wèn)題的方法是長(zhǎng)期不
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