微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態(tài),而使其以無機離子較高或較高價態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子較化,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品較好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解酸的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間。
微波消解常用試劑
(1) :是一種強氧化劑,能氧化侵蝕金屬和**物質,使之成為可溶性的鹽,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,通常與同時使用,使消解完全,主要用于**樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用于金屬氧化物和土壤等。
(2) :是許多物質的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的**化合物,進行快速脫水炭化,熱的可用于**組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴格監(jiān)控其溫度,因為其沸點**過許多微波消解儀內罐的限制溫度,多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) :適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉變?yōu)閺臉悠分蟹蛛x出來,與一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水:它是1體積和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應產生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。
在環(huán)境監(jiān)測中的應用
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經過復雜作用,沉積后的產物,基體成分復雜,既有重金屬又有農藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些**物,常壓下用酸不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會造成損失。
微波消解已經廣泛應用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。
化學需氧量(COD)是水質監(jiān)測的主要指標之一,經典的方法為回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術省時,速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種**、的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中較具有優(yōu)勢
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1.旋轉蒸發(fā)器和氮吹儀的相似之處功能相同:旋轉蒸發(fā)器和氮吹儀兩者都能實現(xiàn)原型的濃縮2.氮吹儀能否替代旋轉蒸發(fā)器?氮吹儀顧名思義就是將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹到被加熱的樣品表面,實現(xiàn)批量樣品的快速濃縮。它的優(yōu)點是一次可以處理多個樣本,如12個或24個。所以,氮吹儀似乎比旋轉蒸發(fā)器較強大、較高效。氮吹儀能否替代旋轉蒸發(fā)器?由于其設計原理,氮吹儀有其固有的局限性:1)僅適用于低沸點溶劑的濃縮,建議溶劑沸
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1、在使用前,先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負*。 2、儀表量程應大于待測量。若待測量大小不明時,應從Z大量程開始測量。 3、實驗之前要檢查線路連接是否正確。經教師檢查同意后方可接通電源。 4、在電器儀表使用過程中,如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響,局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產
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