由于真空冷凍干燥是在低溫、真空狀態(tài)下進(jìn)行,物料中的水分直接從固態(tài)升華為氣態(tài),因而可以Z大限度地保持被干物料的細(xì)胞活性以及被干物料的色、香、味、形狀和營(yíng)養(yǎng)成分,而且復(fù)水性能好。真空冷凍干燥技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種熱敏性物質(zhì)的干燥處理及貯存,如生物制品及的生產(chǎn)、食品凍干脫水、人體組織器官貯藏以及**導(dǎo)材料粉末的制備等。隨著人們對(duì)凍干產(chǎn)品需求的不斷增加,凍干設(shè)備也有了較大的發(fā)展。2 真空冷凍干燥設(shè)備的原理及組成 真空冷凍干燥設(shè)備的工作原理是:先將物料凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下,使水分變成固態(tài)的冰,然后將經(jīng)過前處理的預(yù)凍物料裝入干燥倉(cāng)內(nèi),在低溫真空狀態(tài)下,由加熱板導(dǎo)熱或輻射方式供給熱能,使物料中的水分直接由冰升華成水蒸氣。不斷升華出的水蒸氣,由真空泵組抽至捕水倉(cāng)內(nèi),在-40℃~-45℃的排管外壁上凝結(jié)被捕,直至按凍干曲線達(dá)到規(guī)定的要求而停止供熱和抽真空,完成物料凍干全過程。真空冷凍干燥機(jī)(簡(jiǎn)稱凍干機(jī))主要由真空冷凍干燥箱(簡(jiǎn)稱凍干箱)、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及自動(dòng)控制系統(tǒng)等幾部分組成。
211 干燥箱
干燥箱是一個(gè)真空密閉容器,是冷凍干燥設(shè)備的重要組成部件之一,是干燥過程中傳熱和傳質(zhì)的場(chǎng)所,它的性能好壞直接影響到冷凍干燥設(shè)備的性能。如果帶有蒸汽功能,凍干箱還應(yīng)是一個(gè)低壓內(nèi)壓容器。干燥室的形狀主要有圓形和矩形兩種。圓形干燥室操作容易、強(qiáng)度高、制作費(fèi)用低,但其內(nèi)部空間利用率低。矩形干燥室空間利用,但制造費(fèi)用高。
212 真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)包括真空干燥室、隔離閥、水蒸氣捕集冷凝器、真聯(lián)式旋片真空泵、聯(lián)接管道以及放氣閥等。系統(tǒng)內(nèi)空氣水蒸氣的抽除是由真空泵來完成的。當(dāng)真空泵工作時(shí),打開隔離閥,真空干燥室內(nèi)的空氣及水蒸氣經(jīng)過水蒸氣捕集冷凝器捕獲水分后進(jìn)入真空泵,由真空泵排氣口排出系統(tǒng)外。為了防止經(jīng)水蒸氣捕集冷凝器后抽除的氣體中仍含有少量的水蒸氣進(jìn)入泵內(nèi),系統(tǒng)配氣鎮(zhèn)閥。冷凍干燥時(shí),打開氣鎮(zhèn)閥。在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排體中煙霧污染室內(nèi)環(huán)境。
213 加熱系統(tǒng)
為了使凍結(jié)后制品中的水蒸氣不斷地從冰晶中升華出來,就提供水蒸氣升華所需的足夠熱量,因此要有加熱系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)除加熱板以外,還包括熱媒加熱罐、換熱器、氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥、循環(huán)泵及管路、閥門、液位計(jì)、溫度傳感器等。
214 制冷系統(tǒng)
水蒸氣凝結(jié)器又稱為冷阱,是制冷系統(tǒng)的主要部件。在1313Pa真空下,質(zhì)量為1g的冰升華可生成100m3的水蒸氣。若這大量的水蒸氣不加以處理而由真空泵抽出,則需要大容量的抽氣機(jī)才能維持所需的真空度。冷阱的作用是將干燥室中的水蒸氣冷凝吸附變成冰,以免進(jìn)入真空泵,一方面可以減小真空泵的工作負(fù)擔(dān),另一方面能夠保證干燥室具有較低的真空度。
215 自動(dòng)控制系統(tǒng)
自動(dòng)控制系統(tǒng)是凍干機(jī)的指揮機(jī)構(gòu)。凍干機(jī)的控制包括制冷機(jī)、真空泵的起、停,加熱溫度的控制,物料溫度、冷阱溫度、真空度的測(cè)試與控制,自動(dòng)保護(hù)和報(bào)置等。自動(dòng)控制系統(tǒng)的功能是對(duì)凍干機(jī)的各個(gè)重要參數(shù)進(jìn)行測(cè)量、顯示;根據(jù)預(yù)先的設(shè)置對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行J確控制,使其運(yùn)行在規(guī)定的狀態(tài),可對(duì)故障狀態(tài)報(bào)警并自動(dòng)應(yīng)急處理。通過測(cè)量和記錄凍干過程的工藝參數(shù),可以完整地了解整個(gè)凍干過程;對(duì)這些參數(shù)實(shí)施有效的控制,則可以實(shí)現(xiàn)對(duì)整個(gè)凍干過程的優(yōu)化,即在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高生產(chǎn)效率以及減小能量消耗。
3 凍干機(jī)的研究現(xiàn)狀
凍干機(jī)的**特點(diǎn)是產(chǎn)量高,脫水量大。因此,要求真空系統(tǒng)排氣量大,真空度不高。目前除采用大型捕水器和羅茨旋轉(zhuǎn)泵機(jī)組之外,多采用幾級(jí)串聯(lián)的水蒸氣噴射泵,這種泵能直接以氣態(tài)排除水蒸氣,系統(tǒng)中不必設(shè)置捕水器。食品凍干機(jī)中,丹麥阿特拉斯的RAY型間歇式和CONRAD型連續(xù)式凍干機(jī),日本共和真空株式會(huì)社的無隔離干燥過程水汽凝結(jié)器除冰再生技術(shù)和TL型液體食品密閉系統(tǒng)管式凍干機(jī)可代表世界食品凍干機(jī)的技術(shù)。1989年10月17日保加利亞的索非亞成立了低溫生物學(xué)和冷凍干燥技術(shù)研究所(InstituteofCry2obiologyandLyophilizationinSofia,簡(jiǎn)稱ICL),主要研究宇航食品、兒童食品、方便食品、食品和營(yíng)養(yǎng)食品。該研究所目前在世界上排名*三位,僅次于美國(guó)和俄羅斯[1]。
國(guó)內(nèi)早在解放前已開始在實(shí)驗(yàn)室中用簡(jiǎn)易的凍干裝置來作保存菌種、毒種的試驗(yàn)。50年代初期,武漢、北京等生物制品研究所及部分獸藥廠先后進(jìn)口了一批凍干機(jī),60年代北京、天津、南京、上海、大連等地相繼建立了一些實(shí)驗(yàn)性凍干食品生產(chǎn)廠并先后了一批凍干機(jī),其特點(diǎn)是整體式,擱板溫度不均勻,手動(dòng)操作,能自動(dòng)記錄。為加快發(fā)展我國(guó)凍干技術(shù),機(jī)電部將工業(yè)真空冷凍干燥機(jī)列入1986年工業(yè)技術(shù)發(fā)展基金項(xiàng)目,由華中理工大學(xué)承擔(dān)并與浙江真空設(shè)備協(xié)作進(jìn)行研制[2],產(chǎn)品于1989年通過部級(jí)鑒定。該機(jī)結(jié)構(gòu)緊湊、功能齊全擱板間距可調(diào),采用微機(jī)程控。此外,清華大學(xué)核能設(shè)計(jì)研究院引進(jìn)俄羅斯大型食品真空冷凍干燥設(shè)備的技術(shù),直接與一級(jí)企業(yè)煙臺(tái)冰輪集團(tuán)合作共同研制開發(fā),探索出一條發(fā)展我國(guó)冷凍干燥事業(yè)的新路,提高了我國(guó)大型食品冷凍干燥機(jī)的整體設(shè)計(jì)及控制水平[3]。國(guó)產(chǎn)凍干機(jī)的性能如表1所示[4]。
目前,大部分國(guó)產(chǎn)食品凍干機(jī)生產(chǎn)廠家走的是道路。有的廠家在采用國(guó)外技術(shù)的同時(shí),進(jìn)行了很大的改進(jìn)。如:加熱板內(nèi)采用了特殊導(dǎo)流裝置,使板內(nèi)流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩(wěn)定;捕水器在工作中可實(shí)現(xiàn)交替捕水和融冰,捕水器盤管內(nèi)氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷,使捕水器盤管內(nèi)溫度均勻,結(jié)霜性能良好。除之外,國(guó)內(nèi)自己的研制能力也在提高,有的單位已經(jīng)脫離了國(guó)外機(jī)型,抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統(tǒng),使設(shè)備價(jià)格有所降低。
國(guó)產(chǎn)凍干機(jī)還存在一些不足之處:
(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產(chǎn)品含水率不均勻,產(chǎn)品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結(jié)構(gòu)和材料質(zhì)量不好;或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內(nèi)絕熱不好。
(2)干燥速率低,干燥箱內(nèi)各點(diǎn)干燥快慢不一致,反映在產(chǎn)品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關(guān)。主要體現(xiàn)在:捕水器配置得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩(wěn)定;抽氣口位置不合理等。
(3)捕水器效率低。主要體現(xiàn)在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面積,其根本原因是捕水器設(shè)計(jì)不合理。
4 凍干機(jī)的發(fā)展趨勢(shì)
無論是國(guó)產(chǎn)的還是引進(jìn)的凍干設(shè)備,其共同的缺點(diǎn)是價(jià)格貴,能耗高,投資收回慢。降、減少能耗是凍干機(jī)今后的主攻方向。因此,凍干機(jī)的研究方向和發(fā)展趨勢(shì)應(yīng)該是: (1)改進(jìn)結(jié)構(gòu)、優(yōu)化設(shè)計(jì)、降、減少能耗。國(guó)外有些凍干機(jī)不采用不銹鋼制造,而采用低碳鋼涂覆食品用可烘干樹脂,涂層厚度為0112~0120mm,在室溫下就會(huì)發(fā)出紅外線。擱板表面涂高性能遠(yuǎn)紅外**材料,增強(qiáng)其輻射能力;料盤表面處理,增強(qiáng)其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一Z佳位置,而不是取中間位置,因此應(yīng)優(yōu)化設(shè)計(jì)。捕水器的結(jié)構(gòu)、尺寸、結(jié)霜特性的優(yōu)化較有實(shí)際意義,因?yàn)樗脑靸r(jià)目前幾乎相當(dāng)于凍干箱的造價(jià),且其運(yùn)轉(zhuǎn)功耗也較大。
(2)保證質(zhì)量,提高性能。有的廠家生產(chǎn)的凍干機(jī)從安裝好之后,一直不能投入正常生產(chǎn);有的凍干機(jī)雖然能生產(chǎn),但能耗太高,生產(chǎn)的產(chǎn)品越多,賠錢越多;還有的元器件不斷出現(xiàn)故障,影響正常生產(chǎn)。因此,凍干機(jī)的質(zhì)量保,可靠性要提高。要提高凍干機(jī)的性能,除了保加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩(wěn)定性之外,還應(yīng)增強(qiáng)設(shè)備新的功能。例如增加凍干結(jié)束的判斷功能,Z簡(jiǎn)單的辦法是稱重法。目前已經(jīng)有人試驗(yàn),但都不太成功。原因是沒有離開天平和地秤的模式,致使小設(shè)備安裝困難,大設(shè)備笨重而不穩(wěn)定。應(yīng)該發(fā)展重量傳感器,用很小的一次元件給出重量隨時(shí)間的變化。
(3)開發(fā)連續(xù)式凍干設(shè)備。目前生產(chǎn)的凍干機(jī)大都是間歇式的,隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展,人民生活水平的提高,凍干產(chǎn)品的消費(fèi)量會(huì)增大,因此發(fā)展連續(xù)式凍干設(shè)備,增加凍干產(chǎn)品的產(chǎn)量是必然趨勢(shì)。
(4)提高衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。近年來西方在食品生產(chǎn)企業(yè)開始推行HACCP系統(tǒng)(HazardAnalysisCriticalControlPoint),對(duì)食品加工設(shè)備的、衛(wèi)生管理等提出了較加嚴(yán)格的要求。以此為契機(jī),日本許多廠家紛紛將原有鍍鋅鋼板的真空干燥室改為不銹鋼真空室,因?yàn)樵谙蛘婵帐彝ㄕ羝M(jìn)行的過程中,鍍鋅層會(huì)與60~80℃的濕熱蒸汽發(fā)生反應(yīng)生成微粉,污染食品。凍干設(shè)備的服役期一般為20~25年,考慮到HACCP系統(tǒng)遲早將進(jìn)入中國(guó),因此我國(guó)凍干機(jī)產(chǎn)業(yè)廠家應(yīng)未雨綢繆,盡早做好準(zhǔn)備。
結(jié)論
目前,世界上已有較大規(guī)模的真空冷凍干燥食品企業(yè)130多家,而國(guó)內(nèi)各地也紛紛投資建廠,因而凍干設(shè)備有巨大的市場(chǎng)潛力。此外,**市場(chǎng)對(duì)凍干食品需求量的不斷增加,我國(guó)成功加入了世貿(mào)組織以及我國(guó)實(shí)行的西部大開發(fā)戰(zhàn)略,都將對(duì)凍干食品產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生影響(例如,對(duì)邊遠(yuǎn)地區(qū)的農(nóng)副產(chǎn)品較深層次的加工),可以預(yù)見凍干食品在國(guó)內(nèi)將具有美好的發(fā)展前景。
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詞條
詞條說明
水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不**過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL. 采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊
三氣培養(yǎng)箱通過控制O2或N2的輸入量,用氧化鋯(ZrO2)傳感器來實(shí)現(xiàn)對(duì)O2含量的精確控制,進(jìn)行O2、N2及CO2三氣控制。特殊設(shè)計(jì)的氣路控制,使得開門后內(nèi)腔O2濃度的恢復(fù)時(shí)間大大縮短。適合進(jìn)行在高/低氧條件下的特殊細(xì)胞或微生物的培養(yǎng)。 三氣培養(yǎng)箱具有電子閥保護(hù)功能,計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)30分鐘之內(nèi),CO2進(jìn)氣不能讓進(jìn)氣指示燈熄滅過,則進(jìn)入電子閥保護(hù)并報(bào)警,同時(shí)切斷CO2進(jìn)氣電子閥電源,保護(hù)電子閥不會(huì)因?yàn)樵?/p>
隨著全國(guó)各地紛紛進(jìn)入高溫日,又到了靠西瓜冰淇淋空調(diào)續(xù)命的時(shí)候。當(dāng)然,忍受炎炎夏日的不僅是辛苦奔波的社畜們,很多勤懇服役的實(shí)驗(yàn)室儀器也在經(jīng)受高溫考驗(yàn)。一些客戶老師的咨詢,表示一走進(jìn)放置儀器設(shè)備的房間就能感到撲面而來的熱浪,擔(dān)心是否會(huì)對(duì)儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生影響。這種擔(dān)憂并非是多余的,雖然目前我們很少遇到由于高溫而導(dǎo)致氮?dú)獍l(fā)生器罷工的情況,持續(xù)高溫的環(huán)境確實(shí)可能影響設(shè)備功能。為何高溫會(huì)對(duì)氮?dú)獍l(fā)生器產(chǎn)生影響
都是薄膜過濾法,集菌儀做無菌結(jié)果要求無菌,微生物限度的話是可以有菌的,集菌儀上面放反復(fù)使用培養(yǎng)器的話是可以做純化水微生物限度的。微生物限度檢測(cè)儀是做微生物限度檢測(cè)用的,就是一個(gè)密封的濾膜過濾裝置,后取濾膜到平板培養(yǎng)基上進(jìn)行培養(yǎng),集菌儀也有密封濾膜過濾裝置,過濾后可直接灌注培養(yǎng)基到濾膜背面,然后直接就可以培養(yǎng)了!微生物限度檢測(cè)裝置采用不銹鋼金屬材料制成,將供試品注入微生物限度培養(yǎng)器內(nèi),通過檢驗(yàn)儀自真
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