影響空氣相色譜儀的參數(shù)

時間：2024-08-14

一、樣品的性質

空氣體中各組分的含量不僅與其本身的揮發(fā)性有關，還與基質，特別是那些在樣品基質中溶解度大（分配系數(shù)大）的組分，基質效應為顯著。這是氣相色譜儀空進樣的一大特點，即空氣體的組成與原樣的組成不同，這對定量分析的影響非常嚴重，因此標準品與樣品相同或者相似的基質，否則定量分析誤差較大。減少基質效應：鹽析、加水、調pH、固體粉碎、稀釋等。

二、樣品量

在空氣相色譜中，進樣量是通過進樣時間或者定量管來控制的，還受溫度和壓力的影響?？辗治鲞M樣量是無重要意義的，重要的是進樣量的重現(xiàn)性，即要保證進樣條件的重現(xiàn)空瓶中的樣品體積對分析結果的影響很大，樣品量需依據(jù)樣品體系的性質來確定。

樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分配系數(shù)越?。ㄔ谀巯嘀械娜芙舛仍酱螅瑯悠妨坎▌訉Y果的影響越大，實際分析，分配系數(shù)一般未知，故需保證樣品量的一致性。

樣品瓶的容積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，以便有足夠的空體積，常采用小于50%樣品瓶體積。

總之：樣品性質、分析目的和方法決定樣品體積的主要因素。

三、平衡溫度

樣品的平衡溫度與蒸汽壓直接相關，影響分配系數(shù)。一般來說，溫度也高、蒸汽壓越高、空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。待測組分沸點越低，對溫度越敏感，從這一角度，平衡溫度高些，有利于縮短平衡時間。

實際分析中往往是在滿足靈敏度的條件下，選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會導致某些組分的分解、氧化（樣品瓶中有空氣），還可能使空氣體的壓力過高，特別是溶劑（故要選擇高沸點的溶劑），過高的空氣體壓力會導致系統(tǒng)漏氣。

四、平衡時間

平衡時間本質上取決于被測組分分子從樣品基質到氣相相色譜儀的擴散速度。擴散速度越快，所需平衡時間越短。另外，擴散系數(shù)又與分子尺寸、介質黏度和溫度有關。溫度越高、黏度越低，擴散系數(shù)越大。所以提高溫度可以縮短平衡時間。縮短平衡時間可以采用攪拌的方法，機械振動攪拌或者電磁攪拌。分析系數(shù)大的樣品，采用攪拌影響較小。

五、樣品瓶

空樣品瓶要求體積準確、能承受一定的壓力、密封性好、對樣品無吸附作用。現(xiàn)在一般使用硼硅玻璃制造。樣品瓶體積一般10~20mL,一般根據(jù)儀器要求和樣品確定體積。液體一般使用20mL。儀器因數(shù)要考慮色譜柱口徑的大小、進樣體積等。

密封蓋由塑料或者金屬加密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。密封墊有三種硅橡膠（耐高溫性能好)、丁基橡膠（價格低）、氟橡膠（惰性好），為防止密封墊對樣品組分的吸附，現(xiàn)多用內襯聚四氟乙烯或鋁的密封墊。必要時應通過空白分析確認密封墊中不揮發(fā)物對樣品分析的干擾。

空進樣器氣路系統(tǒng)：空進樣器的主氣路部件共包括以下各部件： 4個閥、3個加熱區(qū)、壓力調節(jié)器、樣品定量環(huán)、取樣探針、管路與接頭；空分析流程：空進樣器的分析過程可分為四個步驟：1、加熱平衡；2、負壓取樣樣品定量環(huán)；3、定量環(huán)平衡；4、進樣。

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