熱脫附儀的操作流程通常包括以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟,這些步驟旨在確保樣品中揮發(fā)性組分的有效釋放和準(zhǔn)確分析。以下是一個(gè)典型的操作流程:
一、開機(jī)準(zhǔn)備
1. 打開氮?dú)馄浚捍_保氮?dú)夤?yīng)充足,并調(diào)節(jié)氣壓表至適當(dāng)?shù)臍鈮?,一般設(shè)置為0.2\~0.5Mpa。
2. 打開熱脫附儀:接通電源,打開熱脫附儀的電源開關(guān)。儀器需要一定的時(shí)間進(jìn)行自檢和預(yù)熱,確保系統(tǒng)穩(wěn)定。
二、設(shè)定參數(shù)
1. 設(shè)定溫度:
按設(shè)置鍵(A/M)2秒,熱脫附儀進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài)。
此時(shí),顯示屏上設(shè)定值的后一位(個(gè)位數(shù))小數(shù)點(diǎn)開始閃動(dòng),如同光標(biāo)。
使用增加鍵(STOP)和減少鍵(RUN/HOLD)調(diào)整數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)位置。
將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再次按設(shè)置鍵(A/M)確認(rèn),儀器將開始加熱至設(shè)定溫度。
注意:熱脫附儀出廠時(shí),溫度控制系統(tǒng)已經(jīng)過優(yōu)化,通常重新設(shè)置。
2. 設(shè)定載體流量:
接上氮?dú)猓⒋_保氣壓穩(wěn)定。
將采樣管插入熱解吸器,調(diào)節(jié)吹掃氣流量至合適值。流量大小可能根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求而定,一般通過秒表計(jì)時(shí)解吸一定體積(如100mL)所需的時(shí)間來確定。
三、樣品處理
1. 放置吸附管:
觀察吸附管兩端管帽是否松動(dòng),確保樣品未受污染。
取下管帽,將吸附管正確放置在熱脫附儀的進(jìn)樣裝置中,確保頭方向與載氣吹掃方向相反。
點(diǎn)擊“密封”按鈕,檢查系統(tǒng)是否漏氣。
2. 開始熱脫附:
當(dāng)熱脫附儀的測量值與設(shè)定溫度相近時(shí),將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中。
順時(shí)針旋轉(zhuǎn)快速插頭手柄,調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)密封性。
將100mL器插入熱解器出口,等待采樣管在加熱爐中加熱23分鐘。
打開載氣閥開關(guān),開始解吸過程,并使用秒表計(jì)時(shí)。
解吸至設(shè)定體積(如100mL)后,關(guān)閉載氣閥,取下器。
逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)快速插頭手柄,取出采樣管,完成一次熱解吸過程。
四、后續(xù)處理
1. 數(shù)據(jù)分析:將收集到的樣品注入氣相色譜儀(GC)或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)中進(jìn)行分析。
2. 儀器維護(hù):定期清潔和保養(yǎng)熱脫附儀,包括換過濾器、檢查氣路連接等。
注意事項(xiàng)
在操作過程中,應(yīng)避免使用溶劑、肥皂或含硅的溶液清洗儀器,以免損壞傳感器。
嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,避失誤導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確或儀器損壞。
注意,避免高溫或氮?dú)庑孤┑任kU(xiǎn)情況發(fā)生。
以上操作流程僅供參考,具體操作可能因不同型號(hào)和的熱脫附儀而有所差異。因此,在使用前應(yīng)詳細(xì)閱讀儀器說明書,并遵循制造商提供的操作指南。
詞條
詞條說明
氣相色譜儀檢測EO殘留量是一種常用的分析方法,其操作流程主要包括樣品準(zhǔn)備、樣品處理、儀器設(shè)置、進(jìn)樣分析以及數(shù)據(jù)處理等步驟。以下是對(duì)這些步驟的詳細(xì)解釋:?一、樣品準(zhǔn)備1. 取樣:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,從待測物品(如醫(yī)療器械、包裝材料等)中取出適量的樣品。取樣時(shí)應(yīng)確保樣品的代表性,以反映整批產(chǎn)品的環(huán)氧乙烷殘留情況。2. 稱重:準(zhǔn)確稱取樣品重量,并記錄數(shù)據(jù)。對(duì)于需要稀釋的樣品,還需稱取相應(yīng)量的溶劑。&
氣相色譜儀是一種重要的分析儀器,它主要利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù)對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析。其測試內(nèi)容和應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,主要包括以下幾個(gè)方面:1. 揮發(fā)性**化合物(VOCs)分析:環(huán)境監(jiān)測:氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測中,用于分析空氣中的VOCs,如苯、甲醛和氯仿等,以評(píng)估室內(nèi)空氣質(zhì)量或監(jiān)測工業(yè)廢氣排放。其他領(lǐng)域:在毒理學(xué)研究和食品質(zhì)量控制中,氣相色譜儀也用于檢測和分析VOCs。2
氣相色譜儀白酒分析方法主要包括以下幾個(gè)步驟:?一、儀器與試劑準(zhǔn)備1. 氣相色譜儀:確保儀器處于良好工作狀態(tài),配備有適當(dāng)?shù)纳V柱(如DNP填充柱、大口徑毛細(xì)管柱或細(xì)口徑毛細(xì)管柱)和檢測器(如火焰離子化檢測器FID)。2. 試劑:包括內(nèi)標(biāo)物(如乙酸正丁酯)、乙醇(用于定容和稀釋)、以及各組分標(biāo)準(zhǔn)品(如甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸
填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較*掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。 氣相填充柱.jpg 一、氣相填充柱的平衡 氣相填充柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗氣相填充柱。一定確**析
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