原子吸收光譜儀石墨爐的優(yōu)點是體積小,可以保證在光路上有大量“游離”原子(火焰原子化效率是10%,而石墨爐則可達約90%),且所需樣品量較微(通常為10~30?L)。由于其效率高,靈敏度也提高了10~200倍(視元素種類而異)。
缺點是有強的背景吸收,測定精密度不如火焰原子化法。石墨爐爐體的結構對石墨爐原子分析法的性能有重要的影響,因此要求:
1接觸良好;
2惰性氣體保護;
為了防止石墨的高溫氧化作用,減少記憶效應,保護已熱解的原子蒸氣不再被氧化和及時排泄分析過程中的煙霧,在石墨爐加熱過程中(除原子化階段內(nèi)氣路停氣之外)需要有足量(1~2L/min)的惰性氣體做保護。通常使用的惰性氣體主要是氬氣。氮氣亦可以,但對于某些元素,測定的背景值增大,而且靈敏度不如用氬氣好。
石墨爐的氣路分為外氣路和內(nèi)氣路。外氣路用于保護整個爐體內(nèi)腔的石墨部件,是連續(xù)進氣的。內(nèi)氣路從石墨管兩端進氣,由加樣孔出氣,可設置氣體流量和停氣等程序。
3水冷保護。
石墨爐在2~4s內(nèi),可使得溫度上升到3000℃,有些稀土元素甚至要較高的溫度。但爐體表面溫度不能**過60℃~90℃,因此整個爐體要有通水冷卻保護裝置。
原文:www.
詞條
詞條說明
自從氣相色譜誕生以來,人們就碰到要在非揮發(fā)性樣品中分析揮發(fā)性組分的問題,如果把一個含有揮發(fā)性組分和非揮發(fā)性組基體的液體注入氣相色譜儀,揮發(fā)性組分被載氣帶到色譜柱中進行分離分析,而非揮發(fā)性基體則滯留在進樣口中,這樣一來就會污染進樣口。而分析固體中的揮發(fā)性組分較為麻煩,這種樣品顯然不能直接進樣,而要經(jīng)過樣品制備的過程,例如把揮發(fā)性基體組分萃取出來,而且一些樣品的基體是高沸點可揮發(fā)性物質,它在進入氣相
氣相色譜儀常見故障檢查診斷 氣相色譜儀種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng),即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉子流量計、六通進樣閥、進樣器、色譜柱、檢測器等;電路系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機、記錄儀、工作站數(shù)據(jù)采集卡等電子器件。? 要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、
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液相色譜儀系統(tǒng)流路造成的不規(guī)則噪聲的原因與解決辦法表2 ? 癥狀 可能原因 解決辦法 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 不規(guī)則的噪聲 (產(chǎn)生于系統(tǒng)流路) ? ? ? ? ? 檢測器流通池漏 移開檢測器蓋子檢查泄露,如果看不到,按下面步驟進行: 1
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