1、方法概要
本方法是在某一恒定的溫度下,測定一定體積的液體在重力下流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間,粘度計的毛細管常數(shù)與流動時間的乘積,即為該溫度下測定液體的運動粘度。在溫度t時運動粘度用符號表示。
2、儀器與材料
1)儀器
、
粘度計:玻璃毛細管粘度計應符合SH/T 0173《玻璃毛細管粘度計技術條件》的要求。也允許采用具有同樣精度的自動粘度計。
毛細管粘度計一組,毛細管內徑為0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.5,2.0,2.5,3.0,3.2,4.0,5.0和6.0mm。
每支粘度計必須按JJG 155《工作毛細管粘度計檢定規(guī)程》進行檢定并確定常數(shù)。
測定試樣的運動粘度時,應根據(jù)試驗的溫度選用適當?shù)恼扯葓Dl毛細管粘度計,務必使試樣的流動時間不少于200s,內徑0.4mm的粘度計流動時間不少于350s。
SYP1003-Ⅵ石油產品運動粘度測定器。帶有透明壁恒溫浴的運動粘度測定器,其高度不小于180mm,容積不小于2L,并且附設著自動攪拌裝置和一種能夠準確地調節(jié)溫度的電熱裝置。
玻璃溫度計:符合GB/T 514《石油產品試驗用液體溫度計技術條件》分格為0.1℃。測定-30℃以下運動粘度時,可以使用同樣分格值的玻璃合金溫度計或其他玻璃液體溫度計。
秒表:分格為0.1s。用于測定粘度的秒表、毛細管粘度計和溫度計都必須定期檢定。
2)材料
溶劑油:符合SH0004橡膠工業(yè)用溶劑油要求,以及可溶的適當溶劑。
鉻酸洗液。
3)試劑
石油醚:60~90℃,分析純。
95%乙醇:化學純。
3、準備工作
1)試樣含有水或機械雜質時,在試驗前必須經(jīng)過脫水處理,用濾紙過濾除去機械雜質。對于粘度大的潤滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵進行吸濾,也可以在加熱至50~100℃的溫度下進行脫水過濾。
2)在測定試樣的粘度之前,必須將粘度計用溶劑油或石油醚洗滌,然后浸泡一段時間,空氣晾干后再放入烘箱中烘干。如果粘度計沾有污垢,就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌,然后放入烘箱中烘干或用通過棉花濾過的熱空氣吹干。
3)打動粘度測定器電源,在溫度選擇處按下所需要的溫度數(shù)值,一般選擇40℃,然后在溫控加熱處按下600W和1000W,開始自動升溫,再根據(jù)升溫結果在溫控微調處把溫度調至規(guī)定溫度。
4)測定運動粘度時,在內徑符合要求且清潔、干燥的毛細管粘度計內裝入試樣。在裝試樣之前,將大膠頭套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同時倒置粘度計,然后將管身1插入裝著試樣的容器中;這時利用橡皮球在管身6的管口將液體吸到標線b,同時注意不要使管身l,擴張部分2和3中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當液面達到標線b時,就從容器里提起粘度計,并迅速恢復其正常狀態(tài),同時將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去,并用橡皮管套在管身1上。
5)將裝有試樣的粘度計浸入事先準備妥當?shù)暮銣卦≈?,并用夾子將粘度計固定在支架上,在固定位置時,必須把毛細管粘度計的擴張部分2浸入一半。
6)溫度計要利用另一只夾子來固定,務使球的位置接近毛細管*點的水平面,并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10mm處。
7)使用全浸式溫度計時,如果它的測溫刻度露出恒溫浴的液面,就依照式(1)計算溫度計液柱露出部分的補正數(shù)△t,才能準確地量出液體的溫度:
(1)
式中:k——常數(shù),溫度計采用k=0.00016;
H——露出在浴面上的柱高度,用溫度計的度數(shù)表示;
t1 ——測定粘度時的規(guī)定溫度,℃;
t2 ——接近溫度計液柱露出部分的空氣溫度,℃(用另一支溫度計測出)。
試驗時取t1減去t2作為溫度計上的溫度讀數(shù)。
4、實驗步驟
1)將粘度計調整成為垂直狀態(tài),要利用鉛垂線從兩個相互垂直的方向去檢查毛細管的垂直情況。經(jīng)恒溫的時間如表2規(guī)定的時間。試驗的溫度必須保持恒定到±0.1℃。
表2粘度計在恒溫浴中的恒溫時間
試驗溫度,℃ | 恒溫時間,min |
80,100 | 20 |
40,50 | 15 |
20 | 10 |
0~-50 | 15 |
2)利用毛細管粘度計管身1口所套著的橡皮管將試樣吸到擴張部分3,使試樣液面稍**標線a,并且注意不要讓毛細管和擴張部分3的液體產生氣泡或裂隙。
3)此時觀察試樣在管身中的流動情況,液面正好流到達標線a時,開動秒表;液面正好流到標線b時,停止秒表。試樣的液面在擴張部分3中流動時,注意恒溫浴中正在攪拌的液體要保持恒定溫度,而且擴張部分中不應出現(xiàn)氣泡
4)用秒表記錄下來的流動時間,應重復測定至少四次,其中各次流動時間與其算術平均值的差數(shù)應符合如下的要求:在溫度100~15℃測定粘度時,這個差數(shù)不應**過算術平均值的±0.5%;在**15~-30℃測定粘度時,這個差數(shù)不應**過算術平均值的±1.5%;在**-30℃測定粘度時,這個差數(shù)不應**過算術平均值的±2.5%然后,取不少于三次的流動時間所得的算術平均值,作為試樣的平均流動時間。
5、計算
1)在溫度t時,試樣的運動粘度vt(mm2/s)按式(2)計算:
(2)
式中:c-----粘度計常數(shù),mm2/s2
----試樣的平均流動時間,S。
例:粘度計常數(shù)為0.4780mm2/s2,試樣在50℃時的流動時間為318.0,322.4,322.6和321.0,因此流動時間的算術平均值為
=(318.0+322.4+322.6+321.0)/4=321.0S,各次流動時間與平均流動時間的允許誤差為(321.0×0.5)/100=1.6S,因此318.0S與平均流動時間只差**過了1.6S,所以這個讀數(shù)應棄去。計算平均流動時間時,只采用322.4,322.6和321.0的觀測讀數(shù),它們與算術平均值之差,都沒有**過1.6S。于是平均流動時間為=(+322.4+322.6+321.0)/3=322.0S,試樣運動年度測定結果為V50=C=0.4780×322.0=154.0mm2/s
6、精密度
1)重復性
兩次平行測定結果的差值不得**過下列的允許值。
范圍,℃ | 允許值,% |
100~15 | 算術平均值的1.0 |
15~-30 | 算術平均值的3.0 |
-30~-60 | 算術平均值的5.0 |
2)再現(xiàn)性
兩個實驗室測定結果的差值不得**過下列的允許值
范圍,℃ | 允許值,% |
100~15 | 算術平均值的2.2 |
7、報告
粘度測定結果的數(shù)值,取四位有效數(shù)字。
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的運動粘度。
注意事項:
1、經(jīng)常檢查儀器的接地是否良好,以確保人身安全。
2、保持儀器清潔,防止酸、堿、油污等的影響,特別注意防止電器部分受潮。
3、當室溫**20℃時,如要控制恒溫20℃,則需在浴缸內加入**20℃的冷卻水或碎冰。
4、為防止加熱器干燒,當浴缸內無加熱介質而開機時,開機后應務必首先設置加熱介質的預控溫度**室溫。浴缸內介質的蒸發(fā)損失應及時補充,以確保加熱器的浸入深度。
5、儀器出現(xiàn)故障,請有經(jīng)驗的維修人員維修,切勿亂拆。
詞條
詞條說明
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