氣相色譜法測定水性涂料中的VOC

時間：2014-11-04作者：湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司瀏覽：94

原理

    本方法是基于250℃沸點(diǎn)的VOC定義，用帶FID檢測器的直接進(jìn)樣氣相色譜法測定水性涂料中VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。將涂料樣品的一部分，溶解在含有已知數(shù)量的內(nèi)標(biāo)物(己二酸二乙酯,DEA)的合適溶劑中。所得的溶液被注射到氣相色譜儀中進(jìn)行定量。本方法使用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷為涂層的毛細(xì)管柱(RTX-1301)作為基本柱，用己二酸二乙酯(DEA)既作內(nèi)標(biāo)物又作為250℃沸點(diǎn)標(biāo)記物，區(qū)分涂料樣品中出現(xiàn)的VOC和非VOC物質(zhì)。在DEA前出峰的物質(zhì)被區(qū)分為VOC，而之后出峰的將被區(qū)分為非VOC。VOC的定性是通過已知物質(zhì)在基本柱上的保留時間數(shù)據(jù)庫(本實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)庫)來完成的；VOC的定量是通過用它們在FID檢測器上相應(yīng)的響應(yīng)因子來完成的。對于那些峰值很小,又沒有參照物質(zhì)來確立相對響應(yīng)因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的響應(yīng)因子來完成。總的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)就是通過將所有檢測出來的VOC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加和計算所得。

氣相色譜法測定水性涂料中的VOC氣相色譜儀配置

 

產(chǎn)品名稱	型號	規(guī)格及說明
氣相色譜儀	GC5890C	FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、液晶顯示、三階程序升溫、智能后開門
色譜工作站	RXT-1301	（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱	HP-5毛細(xì)管柱	60 m×0.32 mm×1.0μm毛細(xì)管柱
氮?dú)淇找惑w機(jī)	HGT-300	氮?dú)?、氫氣流?span style="font-family:'Times New Roman';">300ml/min，空氣流量2L/min

GC5890氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

GC5890C技術(shù)參數(shù)

 

控溫范圍	室溫上7℃~400℃（增量0.1℃）
檢測限	≤5×10-1２g/s(正十六烷)
程升階數(shù)：	三階
基線噪聲	≤6×10-12A/H
程升速率	0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
線性范圍	≥105
穩(wěn)定時間	<20min

實(shí)驗(yàn)條件

1色譜條件

毛細(xì)管柱：RXT-1301，60 m×0.32 mm×1.0μm膜厚

記錄儀：湖南創(chuàng)特KJ5890工作站

進(jìn)樣器：分流，250℃

檢測器：火焰離子檢測器(FID)，250℃

柱溫：初始溫度：100℃，保持1 min，以20℃/min升到250℃，保持20 min 

2試劑

乙腈,己二酸二乙酯,乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚,以上均為分析純；

樣品,內(nèi)墻乳膠涂料

3 測定方法

3.1樣品準(zhǔn)備

3.1.1內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液的準(zhǔn)備

稱量1.0055 g(精確到0.1 mg)的DEA(純度>99%,沸點(diǎn)251 ℃,密度1.009 g/mL)到100 mL的容量瓶中,并加入乙腈(ACN)直至刻度線。此內(nèi)標(biāo)溶液含有0.01006 g/mL的DEA在ACN中。

3.1.2 樣品的準(zhǔn)備

精確量取1.0 mL的標(biāo)記物/內(nèi)標(biāo)溶液,加入到一個有螺口蓋的小瓶中(15～20 mL體積容量),并加入8 mL的ACN。準(zhǔn)確稱量1 g(精確到0.1 mg)的充分混合均勻的涂料樣品,同樣加入該小瓶,蓋緊蓋并用手或振蕩器充分振蕩小瓶,使樣品中的聚合物和顏填料呈疏松狀沉淀下來,同時將被分析物淬取到溶液中。由進(jìn)樣器抽取1μL樣品,準(zhǔn)備進(jìn)樣。每份準(zhǔn)備好的樣品溶液應(yīng)該包含0.010055 g(精確0.001mg）的DEA。

4  結(jié)果與討論

4.1 定性分析

將儀器按照上述條件設(shè)置完成,待儀器穩(wěn)定后,注射內(nèi)標(biāo)物/標(biāo)記物溶液跑空白溶液,直至GC的背景沒有干擾峰。將準(zhǔn)備好的樣品平行進(jìn)樣三次,進(jìn)行定性分析的同時,為定量分析做準(zhǔn)備。4.2 定量分析

從以上數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)庫定性分析結(jié)果為：10個樣品中已經(jīng)確定的物質(zhì)有：乙二醇,1,2-丙二醇,二乙二醇單丁醚,乙二醇丙醚。

標(biāo)準(zhǔn)校正溶液的配制：按照表3的稱樣量稱取各個標(biāo)準(zhǔn)物,加2 mL ACN溶解,并準(zhǔn)確加入1 mL的內(nèi)標(biāo)物溶液,搖勻后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。由峰面積計算出以上物質(zhì)的校正因子見表4。利用色譜工作站,將定性分析時的譜圖調(diào)出,利用校正曲線進(jìn)行定量分析,結(jié)果見表5。利用上述試驗(yàn)條件,將不同的樣品同時進(jìn)行了多次平行測定。通過比較得出測定結(jié)果的相對平均偏差均≤2%。符合氣相色譜所要求的偏差范圍≤10%?？梢?/span>,此方法有較高的測試精度。


結(jié)論

    利用氣相色譜法測定水性涂料中的VOC，做了大量的試驗(yàn)與研究。并對此方法在操作細(xì)節(jié)上進(jìn)行了完善和補(bǔ)充。該方法方便,快捷,準(zhǔn)確性高，滿足了生產(chǎn)監(jiān)控和新產(chǎn)品開發(fā)所需要的數(shù)據(jù)。


湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司專注于氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜儀等

• 詞條

  詞條說明

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