廢鉑碳催化劑的回收及提純流程是什么？

時間：2020-03-17作者：仙居縣寶仁貴金屬商行瀏覽：118

廢鉑碳催化劑的回收與提純 我國制藥工業(yè)生產(chǎn)強力霉素的加氫反應(yīng)使用鈀-碳催化劑。它是以粉末狀藥用活性炭作載體，經(jīng)與氯化鈀、鹽酸及還原劑處理后制得的。其含鈀量在1%～2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。加氫反應(yīng)完成后，催化劑失活，每天需要更換一次新的催化劑[1]。再加上其他產(chǎn)品需要，鈀催化劑的用量很大[2] 。目前，國內(nèi)鈀資源有限，生產(chǎn)數(shù)量很少，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足需要。大部分仍靠進口。因此，處理廢鈀催化劑以回收貴金屬鈀，對于解決鈀資源短缺具有重要意義。

從廢鈀-炭催化劑中回收鈀的方法有多種：王水回收法;氧化焙燒、鹽酸浸出法;**浸出法;焚燒爐系統(tǒng)法等[6-8]。本文則優(yōu)化工藝，就強力霉素生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢鈀-炭催化劑回收鈀進行中試研究。 1 廢鈀-炭催化劑回收氯化鈀工藝流程 廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝流程如下：廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調(diào)氨→水合肼還原→海綿鈀精制。 1.1 焙 燒 先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100目細(xì)粉。用90 ℃熱水浸泡1 h。過濾干燥去除其中的外表雜質(zhì)。再將其置于馬弗爐中于550～600 ℃下焙燒2 h，去除其中的**雜質(zhì)。 1.2 水合肼還原 稱取7.5 kg經(jīng)培燒后的鈀炭加適量水浸泡，加入300 g**后升溫，升溫至80 ℃后，邊攪拌邊緩慢加入7.5 L水合肼。保溫3 h后自然冷卻，待溫度降至30 ℃左右時，將上層清液吸出，再加適量純化水混洗鈀精渣，重復(fù)以上操作4～5次，將鈀精渣洗至接近中性。 1.3 王水溶解 將鈀精渣轉(zhuǎn)移至硝化釜中，滴加已配好的王水。升溫至80 ℃左右，計時反應(yīng)3 h。 王水配制方法：①配比1，硝酸為試劑硝酸，8.7 kg硝酸+37.0 kg鹽酸;②配比2，硝酸為發(fā)煙硝酸，6.3 kg硝酸+39.0 kg鹽酸。

鈀的回收率主要取決于王水溶解的操作條件，為此通過實驗確定適宜的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和王水加入量。 1.3.1 反應(yīng)溫度對鈀回收率的影響 在反應(yīng)時間8 h、鈀精渣與王水(配比1)質(zhì)量比為1∶8的條件下，鈀回收率隨反應(yīng)溫度的變化。反應(yīng)溫度**60 ℃時，因反應(yīng)速度太慢，鈀不能被王水充分溶解，鈀回收率只有86%左右。當(dāng)反應(yīng)溫度為80～90 ℃時，鈀回收率可提高到97%左右。因此，適宜的反應(yīng)溫度應(yīng)為80～90 ℃。

廢環(huán)氧乙烷銀催化劑的回收 3.1從廢環(huán)氧乙烷銀催化劑中銀含量分析：這種催化劑中的銀含量的分析方法通常分為：化學(xué)分析法、原子吸收法和分光光度法3種。如果這種催化劑的銀含量較高，則需把原樣溶液稀釋到一定倍數(shù)后才能適用于痕量分析的原子吸收法和分光光度法這兩種方法。浙江宏潤通過比較，發(fā)現(xiàn)二硫腙萃取光度法分析銀含量操作時間較長，而且分析速度相對比較慢、原料消耗多、測定成本高等;但運用硫脲介質(zhì)-原子吸收法速度快而結(jié)果精度高。因儀器分析的成本普遍**容量分析法，所以常用的容量分析法是簡便快捷、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的佛爾哈德法測銀催化劑中銀含量。 其具體操作為：稱0.5g左右試樣，用20mL(1+1)硝酸溶解樣品，加1mL硫酸鐵銨飽和溶液指示劑，用0.05mol/L硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液，至溶液變?yōu)榉奂t色，激烈振蕩30s不褪色即為滴定終點。 3.2銀的溶解工藝 固體含銀廢料中銀的回收有火法和濕法兩種。但由于火法要消耗大量的能量，同時產(chǎn)生污染，回收率也不高，所以目前濕法使用較多。濕法一般都是先采用適當(dāng)?shù)姆椒▽y溶出，將固態(tài)銀轉(zhuǎn)移到溶液中后再提取。溶解方法一般有濃硫酸溶解法、硝酸溶解法、強堿溶解法、硫脲溶解法等。 3.2.1硫酸溶解法 硫酸溶解法是使賤金屬和銀與金、鉑、鈀等貴金屬分離的經(jīng)典方法，主要適用于銀以單質(zhì)或氧化銀形式存在的廢料。在160~180℃、溶出時間2.5h條件下，銀溶出率可達99%以上，但溶解液中除銀外還存在大量賤金屬硫酸鹽，需進一步分離[15]。 3.2.2硝酸溶解法 張華等[15，16]用硝酸浸出銀是化學(xué)上常用的快速提取銀的有效方法，適合于溶解Ag、Ag2O和Ag2S等形態(tài)的銀。特點是溶解能力強、浸出率高，但賤金屬與銀一起被浸出，同時產(chǎn)生大量NOx氣體，操作環(huán)境差。一般用于含銀高的富銀渣和粗銀的精煉，也是從廢銀催化劑中回收銀較常用的方法。 3.2.3亞硫酸鈉溶解法[17~20] 將銀轉(zhuǎn)化為AgCl以后，用亞硫酸鈉溶液浸出， 然后在堿性介質(zhì)中用甲醛還原銀，還原母液經(jīng)SO2調(diào)整后復(fù)用數(shù)次，反應(yīng)式如下： AgCl+2Na2SO3——————Na3Ag(SO3)2+NaCl(2)2HCHO+2Na3Ag(SO3)2+4NaOH——————2Ag↓+ 4Na2SO3+2HCOONa+H2↑+2H2O (3)2NaOH+SO2——————Na2SO3+H2O (4) 3.2.4硫代硫酸鹽溶解法[21~23] 硫代硫酸鹽溶出法以銅離子作氧化劑和催化劑，溶出溫度在50~60℃。該法溶出速度快、溶出率高、無毒、賤金屬溶出率低、選擇性好，適用于溶出 Ag、Ag2O、Ag2S、AgCl等多種形式存在的銀，還可溶出金，但操作控制要求較嚴(yán)格。此方法是目前工業(yè)中較常用的溶銀方法，主要用于溶出以AgCl形式存在的銀，常用于陽極泥分金后含銀渣的溶出。


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