1.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)
蒸發(fā)對象:溶劑
原理:把要蒸發(fā)的樣品置于圓底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加熱。加熱時旋蒸瓶在電機(jī)帶動下旋轉(zhuǎn),從而把溶液不斷的“攤”在瓶壁上,加大了蒸發(fā)的面積,從而提高的蒸發(fā)的速率。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)常與減壓設(shè)備(真空泵)聯(lián)合使用,真空泵將體系內(nèi)壓強(qiáng)從1atm降到零點幾、零點零幾個大氣壓,甚至較低,從而降低了液體的沸點(比如,在6.6 mbar的氣壓下,DMF和DMSO的沸點都下降到50°C左右)
2.水蒸汽蒸餾
蒸發(fā)對象:溶質(zhì)
原理:將水蒸氣連續(xù)通入含有可揮發(fā)物質(zhì) A的混合液,在達(dá)到相平衡時,汽相含有水蒸氣和組分A,汽相的總壓等于水蒸氣分壓和組分 A分壓之和。當(dāng)汽相總壓等于外壓時,液體便在遠(yuǎn)**組分A的正常沸點的溫度下沸騰,組分A隨水蒸氣蒸出。比如,苯的沸點為156°C,但在水蒸汽蒸餾的條件下,95°C即可蒸出。在水蒸氣蒸餾操作中,水蒸氣起到載熱體和降低沸點的作用。原則上,任何與料液不互溶的氣體或蒸氣皆可使用;但水蒸氣**易得,冷卻后*分離,故較為常用。對于沸點較高的溶質(zhì),往往使用過熱蒸汽(溫度**100°C的蒸汽)作為熱源。有時也可以與減壓設(shè)備配合使用,以降低沸點。
共同點:可以在相對低的溫度(**原有沸點)下完成溶質(zhì)和溶劑的分離
區(qū)別:
(1)蒸發(fā)對象不同。旋蒸是蒸發(fā)溶劑,操作完畢后取溶質(zhì)(溶劑收集只是為了回收利用和減少污染);水蒸汽蒸餾是蒸出并收集溶質(zhì)
(2)熱源不同。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用水浴/油??;水蒸汽蒸餾用水蒸汽+底部加熱=兩個熱源
(3)水蒸汽蒸餾是要在沸騰的條件下操作;而旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),對于不易暴沸的液體,可以在沸騰條件下操作,對*暴沸的液體,就要控制溫度和壓力,使其在接近但**沸點的條件下平穩(wěn)蒸發(fā)。
一般的,在實驗室操作的條件下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)比水蒸汽蒸餾節(jié)省時間(旋蒸一般是幾分鐘到十幾分鐘,通常不**過半小時;水蒸汽蒸餾多半在1小時以上),但如果樣品基體比較復(fù)雜(比如食品、環(huán)境樣品),旋蒸過程中可能產(chǎn)生泡沫沖上來,旋干了之后剩下的殘渣也往往比較多,后續(xù)操作如果要用比較精密的儀器的話,往往在重新溶解之后還要配合過濾、離心等操作。
水蒸汽蒸餾雖然相對比較耗時,但得到的蒸餾產(chǎn)品較“干凈”,很少甚至沒有固體和高沸點雜質(zhì)。
詞條
詞條說明
工作原理是通過將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?,使樣品中的溶劑蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品純凈。使用氮吹儀代替常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,氮吹儀能同時濃縮幾十個樣品,使樣品制備時間大為縮短,并且具有省時,易操作,捷的特點。 在使用氣路板氮吹儀過程中,經(jīng)常會發(fā)生漏氣現(xiàn)象以致樣品不能蒸發(fā)結(jié)晶,從而影響樣品處理速率,同時也造成了氣體浪費(fèi)。當(dāng)?shù)祪x發(fā)生漏氣時,需檢測漏氣的部位,主要可能發(fā)生泄漏的
一、操作作業(yè)書按標(biāo)準(zhǔn)所示測定條件,取藥材或細(xì)粉約10g(如殘留量較高,**過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無水珠)。插上電源插頭,打開電源開關(guān),打開“循環(huán)水開關(guān)”, 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時間、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫。點按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,在彈出的小鍵盤上輸入想要
使用生物安全柜應(yīng)注意什么生物安全柜它是一種負(fù)壓的凈化工作臺,正確操作生物安全柜,能夠保護(hù)工作人員、受試樣品并防止交叉污染的發(fā)生。生物安全柜注意事項1. 為了避免物品間的交叉污染,整個工作過程中所需要的物品應(yīng)在工作開始**字排開放置在安全柜中,以便在工作完成前沒有任何物品需要經(jīng)過空氣流隔層拿出或放入,注意:**和后排的回風(fēng)格柵上不能放置物品,以防止堵塞回風(fēng)格柵,影響氣流循環(huán)。2. 在開始工作前及完成
1.低速離心機(jī)驅(qū)動系統(tǒng)結(jié)構(gòu)其大轉(zhuǎn)速10000r/min以內(nèi),相對離心力15000×g以內(nèi),容量為幾十毫升至幾升,分離形式是固液沉降分離。臨床實驗室主要用作血漿、血清的分離以及腦脊液、胸腹水、尿液等有形成分的分離。其結(jié)構(gòu)較簡單,由電動機(jī)、離心轉(zhuǎn)盤(轉(zhuǎn)頭)、調(diào)速器、定時器、離心套管與底座等主要部件構(gòu)成。2.高速(冷凍)離心機(jī)??其大轉(zhuǎn)速為20000~25000r/min,大相對離心
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