掃描電鏡SEM你了解嗎？

時間：2020-04-01

掃描電鏡SEM你了解嗎？掃描電子顯微鏡SEM應(yīng)用范圍：

      1、材料表面形貌分析，微區(qū)形貌觀察

      2、各種材料形狀、大小、表面、斷面、粒徑分布分析

      3、各種薄膜樣品表面形貌觀察、薄膜粗糙度及膜厚分析

掃描電子顯微鏡樣品制備比透射電鏡樣品制備簡單，不需要包埋和切片。

樣品要求：

樣品必須是固體；滿足無毒，無放射性，無污染，無磁，無水，成分穩(wěn)定要求。

制備原則：

表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干；

新斷開的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)；

要侵蝕的試樣表面或斷口應(yīng)清洗干凈并烘干；

磁性樣品預(yù)先去磁；

試樣大小要適合儀器**樣品座尺寸。

常用方法：

塊狀樣品

塊狀導(dǎo)電材料：*制樣，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，直接觀察。

塊狀非導(dǎo)電（或?qū)щ娦阅懿睿┎牧希合仁褂缅兡しㄌ幚順悠?，以避免電荷累積，影響圖像質(zhì)量。

 





圖 塊狀樣品制備示意圖

粉末樣品

直接分散法：

雙面膠粘在銅片上，將被測樣品顆粒借助于棉球直接散落在上面，用洗耳球輕吹試樣，除去附著的和未牢固固定的顆粒。

把載有顆粒的玻璃片翻轉(zhuǎn)過來，對準(zhǔn)已備好的試樣臺，用小鑷子或玻璃棒輕輕敲打，使細(xì)顆粒均勻落在試樣臺。

超聲分散法：將少量的顆粒置于燒杯中，加入適量的乙醇，超聲震蕩5分鐘后，用滴管加到銅片上，自然干燥。

 

鍍膜法

真空鍍膜

真空蒸發(fā)鍍膜法(簡稱真空蒸鍍)是在真空室中，加熱蒸發(fā)容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分 子從表面氣化逸出，形成蒸氣流，入射到固體(稱為襯 底或基片)表面，凝結(jié)形成固態(tài)薄膜的方法。

離子濺射鍍膜

原理：

離子濺射鍍膜是在部分真空的濺射室中輝光放電，產(chǎn)生正的氣體離子；在陰極（靶）和陽極（試樣）間電壓的加速作用下，荷正電的離子轟擊陰極表面，使陰極表面材料原子化；形成的中性原子，從各個方向濺出，射落到試樣的表面，于是在試樣表面上形成一層均勻的薄膜。

特點：

對于任何待鍍材料，只要能做成靶材，就可實現(xiàn)濺射（適合制備難蒸發(fā)材料，不易得到高純度的化合物所對應(yīng)的薄膜材料）；

濺射所獲得的薄膜和基片結(jié)合較好；

消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克；

濺射工藝可重復(fù)性好，膜厚可控制，同時可以在大面積基片上獲得厚度均勻的薄膜。

濺射方法：直流濺射、射頻濺射、磁控濺射、反應(yīng)濺射。

1．直流濺射

 





圖 直流濺射沉積裝置示意圖

 

已很少用，因為沉積速率太低~0.1μm/min,基片升溫，靶材必須導(dǎo)電，高的直流電壓，較高的氣壓。

優(yōu)點：裝置簡單，*控制，支模重復(fù)性好。

缺點：工作氣壓高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；

沉積速率低，基片升溫高，只能用金屬靶（絕緣靶導(dǎo)致正離子累積）

 

2．射頻濺射

 





圖  射頻濺射工作示意圖

 

射頻頻率：13.56MHz

 

特點：

電子作振蕩運動，延長了路徑，不再需要高壓。

射頻濺射可制備絕緣介質(zhì)薄膜

射頻濺射的負(fù)偏壓作用，使之類似直流濺射。

 

3．磁控濺射

 

原理：以磁場改變電子運動方向，并束縛和延長電子的運動軌跡，提高了電子對工作氣體的電離幾率，有效利用了電子的能量。從而使正離子對靶材轟擊所引起的靶材濺射較加有效，可在較低的氣壓條件下進(jìn)行濺射，同時受正交電磁場束縛的電子又約束在靶附近，只能在其能量耗盡時才能沉積的基片上。



 

圖  磁控濺射原理示意圖

  

特點：低溫，高速，有效解決了直流濺射中基片溫升高和濺射速率低兩大難題。

缺點：

靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均勻濺射；

反應(yīng)性磁控濺射中的電弧問題；

薄膜不夠均勻

濺射裝置比較復(fù)雜

 

反應(yīng)濺射

在濺射氣體中加入少量的反應(yīng)氣體如氮氣，氧氣，烷類等，使反應(yīng)氣體與靶材原子一起在襯底上沉積，對一些不易找到塊材制成靶材的材料，或濺射過程中薄膜成分*偏離靶材原成分的，都可利用此方法。

反應(yīng)氣體：O2，N2，NH3，CH4，H2S等

 

鍍膜操作

將制好的樣品臺放在樣品托內(nèi)，置于離子濺射儀中，蓋好頂蓋，擰緊螺絲，打開電源抽真空。待真空穩(wěn)定后，約為5 X10-1mmHg，按下"啟動"按鈕，通過調(diào)節(jié)針閥將電流調(diào)至6~8mA，開始鍍金，鍍金一分鐘后自動停止，關(guān)閉電源，打開頂蓋螺絲，放氣，取出樣品即可。

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