方法提要
利用索氏提取原理,采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶劑提取土壤中苯并[a]芘,提取液經(jīng)硅膠柱凈化、濃縮、定容后,高效液相色譜-紫外-熒光檢測(cè)器串聯(lián)檢測(cè),外標(biāo)法定量。
方法適用于土壤、沉積物、固體廢棄物等固體試樣中苯并[a]芘的分析。取樣量為10g時(shí),方法檢出限為0.60ng/g。
試樣*存色素、類酯化合物和其他性質(zhì)相似污染物會(huì)干擾測(cè)定,需凈化后測(cè)定。苯并[a]芘見光易分解,制樣和測(cè)定時(shí)應(yīng)盡可能避光操作。
儀器與裝置
高效液相色譜儀帶紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
恒溫水浴氮吹儀。
振蕩器。
索氏抽提器
固相萃取凈化硅膠柱(1g,6mL)。
分析柱WastersPAHsC18液相色譜**柱,250mm×4.6mm,粒徑5μm;或C18液相色譜柱,250mm×4.6mm,粒徑5μm。
試劑與材料
無(wú)水硫酸鈉、氯化鈉優(yōu)級(jí)純,在600℃高溫爐中灼燒4h放置在干燥器中備用。
正己烷、丙酮等均為農(nóng)殘級(jí)。
甲醇HPLC級(jí)。
替代物標(biāo)準(zhǔn)p-三聯(lián)苯稱取固體三聯(lián)苯替代物標(biāo)準(zhǔn),以甲醇溶液溶解、定容,并用甲醇逐級(jí)稀釋為10.0μg/mL儲(chǔ)備液,-18℃下保存?zhèn)溆谩?br>
替代物標(biāo)準(zhǔn)1-氟萘100.0μg/mL有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液苯并[a]芘,-18℃下避光保存,購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
銅粉和銅片使用前活化,活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。
針頭過(guò)濾器及注射器針頭過(guò)濾器型號(hào)孔徑0.45μm,直徑4mm,聚四氟乙烯濾膜。
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詞條
詞條說(shuō)明
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常州全元素光譜分析儀性能優(yōu)勢(shì):1.**低能量分辨率,輕元素檢測(cè)效果較佳使用大面積鈹窗電致冷SDD探測(cè)器,探測(cè)器分辨率低達(dá)到139eV,各項(xiàng)指標(biāo)**國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。SDD探測(cè)器具有良好的能量線性、良好的能量分辨率,及良好的能譜特性,較高的峰背比;對(duì)Si、S、AI等輕元素的測(cè)試具有良好的分析精度。2.?測(cè)試精度較高,檢出限較低①專業(yè)化的樣品腔設(shè)計(jì),帶可調(diào)速的自旋樣品腔,能有效的測(cè)定輕元素和減少樣品均
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