內(nèi)標(biāo)物和替代物有什么區(qū)別

時(shí)間：2020-01-15作者：東莞市迪卡實(shí)驗(yàn)科技有限公司瀏覽：705

實(shí)一句話來概括就是:內(nèi)標(biāo)物是用來定量的，而替代物是監(jiān)控整個(gè)分析過程的。

所以替代物(surrogate)必定是在測試初始就加入，而內(nèi)標(biāo)物(internal standard)加入時(shí)間一般在定容時(shí)。

內(nèi)標(biāo)物和替代物定義

內(nèi)標(biāo)物--是加到樣品、提取物或標(biāo)準(zhǔn)溶液中已知量的純物質(zhì)，是用來測定同一溶液中其它分析物質(zhì)和替代物的相對響應(yīng)值。內(nèi)標(biāo)物質(zhì)必須是分析的樣品組分中所不含有的，一般是目標(biāo)物的氘代物，用來體現(xiàn)目標(biāo)物的基底效應(yīng)。



替代物--是一種在任何樣品中都不可能被發(fā)現(xiàn)的純物質(zhì)，其在樣品提取和進(jìn)行其它處理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同樣品中其它組分一樣被測定，它的作用是監(jiān)控每個(gè)樣品的方法性能。

它是一種與目標(biāo)物性質(zhì)相近的物質(zhì)，一般在前處理之前加，用來表征整個(gè)前處理過程的損失或回收率。只是用來監(jiān)測萃取效率，一般認(rèn)為其回收率在某一范圍(不同標(biāo)準(zhǔn)要求不同)內(nèi)即認(rèn)為萃取結(jié)果可以定量作為檢查結(jié)果。

異同點(diǎn)

首先都要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入替代加標(biāo)物和內(nèi)標(biāo)，兩者較主要的區(qū)別在于加入的時(shí)間點(diǎn)，萃取前加入，通過最后萃取液的定量，可以確定整個(gè)過程的萃取效率及損失，而進(jìn)樣前加入可以修正進(jìn)樣誤差，替代加標(biāo)物如在標(biāo)液中選擇為內(nèi)標(biāo)，就可以修正全過程誤差，如果視為外標(biāo)，主要是監(jiān)控回收效率。

內(nèi)標(biāo)法在具體做的時(shí)候其實(shí)包括兩部分吧，一個(gè)是內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;一個(gè)是樣品前處理。在繪制內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，縱、橫坐標(biāo)中，一個(gè)是濃度，一個(gè)比值(待分析物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，內(nèi)標(biāo)物的濃度是固定的)，待分析物的濃度是通過把比值(待分析物與內(nèi)標(biāo)物的比值)代人內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出的，樣品處理雖然會(huì)使內(nèi)標(biāo)物有所損失，但是由于待分析物與內(nèi)標(biāo)物濃度是同方向變化的，并不影響定量結(jié)果，這也是內(nèi)標(biāo)法的一個(gè)優(yōu)勢所在。

環(huán)境樣品應(yīng)用舉例

1.替代物的作用

替代物監(jiān)控樣品預(yù)處理過程中標(biāo)物的損失或玷污，樣品中不應(yīng)含替代物，替代物也不應(yīng)是目標(biāo)物，但應(yīng)是和目標(biāo)物的物理化學(xué)性質(zhì)相似的化合物，且能夠被定量測定。替代物在樣品預(yù)處理前定量加入樣品中，隨樣品走完預(yù)處理和儀器分析的全過程。

由于替代物不斷存在于樣品中，可以認(rèn)為替代物的損失或者玷污的程度，即回收率，能夠準(zhǔn)確測量。又由于替代物和目標(biāo)物的物理化學(xué)性質(zhì)相似，在預(yù)處理過程中兩者的損失或玷污的程度是一致的。因此，未知目標(biāo)物在預(yù)處理過程中的回收率，可由已知的替代物的回收率來衡量。這就是替代物在環(huán)境樣品的分析中的作用。

鑒于對替代物的要求，樣品的替代物通常是目標(biāo)物的同位素化合物。例如，測定多環(huán)芳烴時(shí)，可選用萘、二氫苊、菲、屈等的氘代化合物。它們的物理化學(xué)性質(zhì)與待測的目標(biāo)物較其相似，萃取過程中的損失或玷污是一致的。經(jīng)過氣相色譜柱的分離后，氘代多環(huán)芳烴可以與待測的多環(huán)芳烴部分分離。接在色譜后的質(zhì)譜檢測器，可把這些質(zhì)量數(shù)不同的氘代物檢出。由于氘代物在**環(huán)境樣品中含量較微，替代物的回收率可視為目標(biāo)物的回收率。

2.內(nèi)標(biāo)物、替代物與回收率的關(guān)系

目標(biāo)物回收率的計(jì)算依靠內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)物與替代物一樣，不應(yīng)在樣品中出現(xiàn)，也不應(yīng)是目標(biāo)物。但對其的物理化學(xué)性質(zhì)的要求不像替代物那么嚴(yán)，只要與目標(biāo)物相近，在檢測器上能被定量檢測就行。例如，在分析多環(huán)芳烴時(shí)，內(nèi)標(biāo)物可以是氘代物，也可以是甲基或硝基苯類化合物。內(nèi)標(biāo)物在每個(gè)樣品預(yù)處理后，儀器分析前加入樣品中，同處理過的試樣一起走完儀器分析的全過程。內(nèi)標(biāo)物的作用是計(jì)算替代物的回收率，美國EPA標(biāo)準(zhǔn)方法中也用來作定量分析的依據(jù)。

回收率過高或過低說明操作過程有誤差，應(yīng)該避免。替代物的回收率在40%至120%間，

分析誤差在要求的范圍內(nèi)。這與傳統(tǒng)的加標(biāo)回收率必須達(dá)到近 **的要求有很大差別。

傳統(tǒng)的定量分析一般是利用工作 曲線來進(jìn)行的， 其間的內(nèi)標(biāo)物可校正儀器分析的誤差，對

于預(yù)處理過程 中誤差的校正無能為力，因此希望回收率接近**。而采用替代物后，定量分析依靠替代物進(jìn)行，利用回收率對數(shù)據(jù)進(jìn)行校正 。


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• 詞條

  詞條說明

• 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用常見問題

  標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)是一種或多種特性值已經(jīng)很好地被確定的足夠均勻的材料或物質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)用于表示該特性值的計(jì)量單位，而且每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測試方法或?yàn)椴牧腺x值，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、溯源性有重要意義。標(biāo)準(zhǔn)

• 如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識

  1標(biāo)識管理對象標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識管理對象不應(yīng)僅局限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時(shí)還應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)溶液。1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是用以直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，或用以標(biāo)定容量分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，可以是高純品物質(zhì)、也可以是高純品物質(zhì)的溶液或溶氣。2)標(biāo)準(zhǔn)溶液是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液，可在容量分析中用作滴定劑，也可在儀器分析中用以制作校準(zhǔn)曲線的試樣。實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液包括標(biāo)準(zhǔn)貯存液和標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。標(biāo)準(zhǔn)貯存液是指用標(biāo)準(zhǔn)物

• 如何正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的前提是使用前仔細(xì)閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，并注意一下幾點(diǎn)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期內(nèi)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存條件與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性密切相關(guān)，因此應(yīng)注意證書中是否對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存有特殊要求，如冷藏避光和開封如何保存等，如果有，應(yīng)嚴(yán)格遵守。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量如果證書中規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量，那么使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應(yīng)不**標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的較小取樣量，

• 內(nèi)標(biāo)物選擇的原則

  內(nèi)標(biāo)法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)的一種方法，它在加入內(nèi)標(biāo)物后，按峰面積歸一法的分析方法進(jìn)行分析，這就避免了由于進(jìn)樣的一致性及樣品歧視效應(yīng)導(dǎo)致的偶然誤差。因而，它的分析精密度也是比較高的，是一種比較理想的定量分析方法。它的弱點(diǎn)是前處理比較復(fù)雜，所花費(fèi)的時(shí)間也比較長，同時(shí)必須要有合適的標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物才能進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)缺點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)：對進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求，測定的結(jié)果也較為準(zhǔn)確，由于