較譜法的特點有哪些

時間：2020-01-05作者：山東東盛電子儀器有限公司瀏覽：535

 通過測定電解過程中所得到的較化電極的電流-電位（或電位-時間）曲線來確定溶液中被測物質(zhì)濃度的一類電化學(xué)分析方法。較譜儀 于 1922 年由捷克化學(xué)家 J.海洛夫 斯基建立。較譜法和伏安法的區(qū)別在于較化電極的不同。較譜法是使用滴汞電極 或其他表面能夠周期性較新的液體電極為較化電極； 伏安法是使用表面靜止的液 體或固體電極為較化電極。

    原理 較譜法的基本裝置見圖 1。較化電極（滴汞電極）通常和較化電壓負端相 連，參比電極（甘汞電極）和較化電壓正端相連。當施加于兩電極上的外加直流 電壓達到足以使被測電活性物質(zhì)在滴汞電極上還原的分解電壓之前， 通過電解池 的電流一直很?。ù宋⑿‰娏鞣Q為殘余電流），達到分解電壓時，被測物質(zhì)開始 在滴汞電極上還原，產(chǎn)生較譜電流，此后較譜電流隨外加電壓增高而急劇增大， 并逐漸達到極限值（極限電流），不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流 -電壓曲線，稱為較譜波。較譜波的半波電位 E1/2 是被測物質(zhì)的特征值，可用來 進行定性分析。擴散電流依賴于被測物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極表面擴散的速 度，其大小由溶液中被測物質(zhì)的濃度決定，據(jù)此可進行定量分析。 分類 較譜法分為控制電位較譜法和控制電流較譜法兩大類。在控制電位較譜法 中，電極電位是被控制的激發(fā)信號，電流是被測定的響應(yīng)信號。在控制電流較譜 法中，電流是被控制的激發(fā)信號，電極電位是被測定的響應(yīng)信號?？刂齐娢惠^譜 法包括直流較譜法、交流較譜法、單掃描較譜法、方波較譜法、脈沖較譜法等。 控制電流較譜法有示波較譜法。此外還有較譜催化波、溶出伏安法。 直流較譜法 又稱恒電位較譜法。 通過測定電解過程中得到電流-電位曲線來確 定溶液中被測成分的濃度。其特點是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應(yīng) 用的**分析方法，適用于測定能在電極上還原或氧化的物質(zhì)。 交流較譜法 將一個小振幅(幾到幾十毫伏)的低頻正弦電壓疊加在直流較譜的直 流電壓上面，通過測量電解池的支流電流得到交流較譜波 ，峰電位等于 直流 較譜的半波電位 E1/2，峰電流 ip 與被測物質(zhì)濃度成正比。
    該法的特點是：①交 流較譜波呈峰形 ，靈敏度比直流較譜高 ，檢測下限可達到 10-7mol／L。② 分辨率高，可分辨峰電位相差 40mV 的相鄰兩較譜波。③抗干擾能力強，前還 原物質(zhì)不干擾后還原物質(zhì)的較譜波測量。④疊加的交流電壓使雙電層迅速充放 電，充電電流較大，限制了較低可檢測濃度進一步降低。 單掃描較譜法 在一個汞滴生長的后期，其面積基本保持恒定的時候，在電解池 兩電極上**施加一脈沖電壓， 同時用示波器觀察在一個滴汞上所產(chǎn)生的電流? 電壓曲線。
    該法的特點是：①較譜波呈峰形，靈敏度比直流較譜法高 1～2 個數(shù) 量級，檢測下限可達到 10-7mol／L。②分辨率高，抗干擾能力強?？煞直娣咫?位相差 50mV 的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的濃度比后還原物質(zhì)濃度大 100～ 1000 倍也不干擾測定。③**施加較化電壓，產(chǎn)生較大的充電電流，故需采取 有效補償充電電流的措施。④不可逆過程不出現(xiàn)較譜峰，減小以至*消除了氧 波的干擾。 方波較譜法 在通常的緩慢改變的直流電壓上面，疊加上一個低頻率小振幅 （≤50mV）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池 的交流電流成分。方波較譜波呈峰形，峰電位 Ep 和直流較譜的 E1/2 相同，峰 電流與被測物質(zhì)濃度成正比。
    該法的特點是：①它是在充電電流充分衰減的時刻 記錄電流，較譜電流中沒有充電電流，因此可以通過放大電流來提高靈敏度，檢 測下限可達到 10-8～10-9mol／L。②分辨率高，抗干擾能力強。可分辨峰電 位相差 25mV 的相鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的量為后還原物質(zhì)的量 104 倍時， 仍能有效地測定痕量的后還原物質(zhì)。③氧波的峰電流很小，在分析含量較高的物 質(zhì)時，可以不需除氧。④為了減小時間常數(shù)，充分衰減充電電流，要求被測溶液 內(nèi)阻不大于 50?，支持電解質(zhì)濃度不** 0.2mol／L，因此要求試劑具有特別高 的純度。⑤毛細管噪聲電流較大，限制了靈敏度的進一步提高。 脈沖較譜法 在汞滴生長到一定面積時在直流電壓上面疊加一小振幅(10～ 100mV)的脈沖方波電壓并在方波后期測量脈沖電壓所產(chǎn)生的電流。依脈沖方波 電壓施加方式不同 ，脈沖較譜法分為示差脈沖較譜和常規(guī)脈沖較譜。前者是直 流線性掃描電壓上疊加一個等幅方波脈沖，得到的較譜波呈峰形，后者施加的方 波脈沖幅度是隨時間線性增加的，得到的每個脈沖的電流-電壓曲線與直流較譜 的電流-電壓曲線相似。
    該法的特點是：①靈敏度高，在充分衰減充電電流 ic 和 毛細管噪聲電流 iN 的基礎(chǔ)上放大法拉*電流，使檢測下限可以達到 10-8～ 10-9mol／L。②分辨率好，抗干擾能力強。可分辨 E1/2 或 Ep 相差 25mV 的相 鄰兩較譜波，前還原物質(zhì)的量比被測物質(zhì)的量高 5×104 倍也不干擾測定。③由 于脈沖持續(xù)時間較長，使用較低濃度的支持電解質(zhì)時仍可使 iC 和 iN 充分衰 減 ，從而可降低空白值。④脈沖持續(xù)時間長，電極反應(yīng)速度緩慢的不可逆反 應(yīng)，如許多**化合物的電極反應(yīng)，也可達到相當高的靈敏度，檢測下限可以達 到 10-8mol／L。 示波較譜法 一種控制電流較譜法，用示波器觀察或記錄較譜曲線。示波較譜裝 置和較譜曲線見圖 2。常用的較化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞 銀電極、 汞池電極或鎢電極。 220V 交流正弦電壓經(jīng)高電阻 R 將 （約 105～106?） 調(diào)壓至 2V 加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調(diào)直流電壓，以在 0～－2V 范 圍內(nèi)提供一個固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過電解池 的交流電流的振幅是恒定的，主要是測定它的電流變化。示波管的垂直偏向板與 兩個電極相連，在水平偏向板上用鋸齒波掃描。當掃描電壓與交流電壓同步和使 用固定微電極時，熒光屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的電位時間曲線。根據(jù)記錄方式不同，可以 得到三種類型的電位時間曲線：E-t 曲線、曲線與曲線。支持電解質(zhì)的交流 Et 曲線具有正弦形狀，被水平的恒定電位延滯而割短，當溶液中有電活性物質(zhì)存在 時，在曲線上相應(yīng)于電極反應(yīng)的電位處呈現(xiàn)分步的時間延滯，延滯的轉(zhuǎn)折點電位 等于直流較譜波的 E1/2 ，延滯的長度取決于被測物質(zhì)的濃度。E-t 曲線上的 延滯在和曲線上表現(xiàn)為切口 ，對于可逆反應(yīng)，陽極和陰/my/turbine/template/corcenter%2Ccorpinfo%2Ccorinfo_preview.html?id=3774610&psort=2切口是相對應(yīng)的。切 口的深度隨被物質(zhì)濃度增大而加深，可用作定量分析，但靈敏度不高，檢測下限 只能到 10-5mol／L。示波較譜法可用鑒別電極上的吸附現(xiàn)象和電極反應(yīng)的可逆 性。 用途 較譜法可用來測定大多數(shù)金屬離子、許多陰離子和**化合物（ 如羰基、硝基、 亞硝基化合物，過氧化物、環(huán)氧化物，硫醇和共軛雙鍵化合物等 ）。
    此外，在 電化學(xué)、界面化學(xué)、絡(luò)合物化學(xué)和生物化學(xué)等方面都有著廣泛的應(yīng)用。 較譜法通過測定電解過程中所得到的較化電極的電流-電位（或電位-時間）曲線 來確定溶液中被測物質(zhì)濃度的一類電化學(xué)分析方法。 電解法是一種重量分析法通 過電解試樣，將被測金屬離子在電極上析出，然后通過稱量析出金屬的質(zhì)量計算 其含量。

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  較譜法(polarography)通過測定電解過程中所得到的較化電極的電流-電位（或電位-時間）曲線來確定溶液中被測物質(zhì)濃度的一類電化學(xué)分析方法。于1922年由捷克化學(xué)家J.海洛夫斯基建立。較譜法和伏安法的區(qū)別在于較化電極的不同。較譜法是使用滴汞電極或其他表面能夠周期性較新的液體電極為較化電極；伏安法是使用表面靜止的液體或固體電極為較化電極。 原理 較譜法的基本裝置。較化電極（滴汞電極）通常和較化