優(yōu)爾鴻信檢測 GC-MS如何檢測多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚？

時(shí)間：2024-12-23作者：優(yōu)爾鴻信檢測技術(shù)(深圳)有限公司瀏覽：14

樣品前處理




提取：首先要從塑膠等樣品中提取多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）。常用的提取方法是索氏提取法，將樣品放入索氏提取器中，使用合適的**溶劑（如正己烷 - 二氯甲烷混合溶劑）進(jìn)行長時(shí)間（如 16 - 24 小時(shí)）的提取。另外，也可以采用加速溶劑萃取（ASE）技術(shù)，通過升高溫度和壓力，在較短時(shí)間內(nèi)（如 15 - 30 分鐘）高效地提取目標(biāo)化合物。

凈化：提取后的樣品溶液含有雜質(zhì)，需要進(jìn)行凈化。常用的凈化方法是硅膠柱凈化，將提取液通過硅膠柱，利用硅膠對不同化合物的吸附能力差異，去除脂肪、色素等雜質(zhì)，使 PBBs 和 PBDEs 得到富集和初步純化。







GC - MS 分析




氣相色譜（GC）分離：凈化后的樣品被注入氣相色譜儀。在 GC 中，樣品在載氣（通常是氦氣）的推動下，通過色譜柱。色譜柱內(nèi)填充有固定相，不同的 PBBs 和 PBDEs 異構(gòu)體由于沸點(diǎn)、極性等物理化學(xué)性質(zhì)的差異，在色譜柱中以不同的速度移動，從而實(shí)現(xiàn)分離。例如，低溴代的 PBBs 和 PBDEs 通常先出峰，高溴代的后出峰。

質(zhì)譜（MS）檢測：從 GC 分離后的化合物依次進(jìn)入質(zhì)譜儀。在 MS 中，化合物首先被離子化，形成帶電離子。然后，這些離子在電場和磁場的作用下，按照質(zhì)荷比（m/z）進(jìn)行分離和檢測。質(zhì)譜儀可以記錄每個(gè)化合物的質(zhì)譜圖，其特征的離子碎片峰可以用于化合物的定性分析。例如，PBBs 和 PBDEs 有其特定的離子碎片模式，通過與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對比，可以確定化合物的種類。同時(shí)，根據(jù)離子峰的強(qiáng)度，可以進(jìn)行定量分析，通常采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法，通過比較樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)品的信號強(qiáng)度來計(jì)算其含量。








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